金属中氢对氦行为影响及ECR辅助沉积含氦薄膜的研究

摘要

在能源工业和国防事业中氚有着重要的作用,在氚技术中高性能储氚材料的研制是十分关键的。金属氚化物是目前最主要的储氚材料,在氚的储运、纯化、分离、回收、压缩、泵送等方面都获得了广泛的应用。实验证明氚衰变产生的氦会对材料性能产生很大的影响。
　　 同时,储氚材料中氢氦同位素共存,因此研究金属氚化物中氢氦相互作用和相互影响也是十分重要的。过去开展的一些研究工作主要集中在氦对氢行为的影响,研究一致发现氦对氢有十分强的捕获作用,但氢对氦行为影响的研究还很少。
　　 为研究储氚材料中的氢氦相互作用,我们采用磁控溅射方法,在Ar、He、H2混合气体中沉积含氢氦的Zr薄膜。轰击在正在生长薄膜的具有一定能量的背散射中性氦原子和氢离子大部分都会穿过表面势垒扩散到薄膜里被捕获。这种方法的优点是能在薄膜中均匀地引入高浓度范围的氢、氦而不引入额外的移位损伤。
　　 运用弹性反冲分析方法研究氢氦在薄膜里的浓度分布。通过热解吸谱来研究氢对氦行为的影响,从氦的热解吸谱中我们可以知道:(1)热解吸谱主要由低温区的释放峰和高温区的释放峰组成:低温区的氦释放来源于薄膜中间隙氦原子和与类似空位的缺陷结合的氦原子,高温区的释放峰来源于大量氦泡的释放；(2)当薄膜里氢浓度增加到一定量时,薄膜的结构发生了变化,这种结构的变化造成了热解吸谱里大量氦释放的温度降低。即使在同一个相区,含氢量的不同也会影响热解析谱里大量氦释放的形状。由于氢氦原子间相互复杂的作用影响了薄膜里氦存在的微观状态。
　　 XRD分析表明,当氢含量增加到一定程度时,Zr薄膜逐渐由六角密排结构转换到面心立方结构,且含氦量影响氢化物转变的氢浓度阈值。我们还对样品作了TEM分析,直观地观察了氦泡的大小和密度。发现当氦浓度较小时,氦泡很容易沿位错形成,氦浓度高时有一部分氦泡形成了相互连接的网络。AFM分析研究了样品表面形貌的变化:含氦的薄膜表面存在突出的纳米晶粒密集的排列,只在边界存有很小的空洞。
　　 本文另一部分介绍了我们最近研制的一种新型的ECR氦等离子体辐照与磁控溅射相结合的含氦薄膜沉积装置,并对用新装置制备的薄膜进行了研究。研究表明,通过采用程序分别控制注入时间和镀膜时间,可将不同氦浓度均匀地引入到生长的薄膜中。结合XRD,AFM、TDS和PAT分析,表明基片偏压和引氦浓度对薄膜微观结构、形貌、缺陷以及氦的存在状态产生重要的影响。