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唑虫酰胺在甘蓝和土壤中的残留消解研究及贮藏稳定性分析

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目录

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1 绪论

1.1唑虫酰胺概述

1.2农药残留样品分析前处理技术

1.3农药残留检测方法

1.4唑虫酰胺研究进展

2 唑虫酰胺在甘蓝基质中残留分析方法比较

2.1.实验部分

2.2样品前处理

2.3结果与讨论

2.4小结

3唑虫酰胺在甘蓝和土壤中的动态消解和最终残留试验

3.1田间试验

3.2唑虫酰胺残留分析方法的建立

3.3结果分析与讨论

3.4小结

4 唑虫酰胺在甘蓝基质中的贮藏稳定性

4.1试验设计

4.2样品制备

4.3分析样品前处理

4.4 数据结果及分析

参考文献

致谢

附录一 攻读学位期间发表的学术论文

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摘要

本文主要对唑虫酰胺研究进展进行了一定的概述,建立了唑虫酰胺在甘蓝和土壤中的分析方法,并对唑虫酰胺在甘蓝和土壤中残留、消解动态进行了分析。对唑虫酰胺的不同检测方法进行了比较,以及对唑虫酰胺在甘蓝基质中的贮藏稳定性进行了研究。本论文主要内容如下:
  1.本实验对唑虫酰胺的采用气相色谱、液相色谱、液相色谱-质谱联用等三项残留检测技术进行了分析比较。结果显示,三种分析方法结果均符合NY/T788-2004的相关规定,其中利用气相色谱分析时:唑虫酰胺在甘蓝中的添加回收率为90.0%~104.1%,相对标准偏差为3.1%~5.7%;利用液相色谱分析:唑虫酰胺在甘蓝中的添加回收率为70%~107%,相对标准偏差为2.67%~9.38%;利用液相色谱-质谱联用分析:唑虫酰胺在甘蓝中的添加回收率为70%~104.6%,相对标准偏差为9.01%~15.9%。通过分析比较,气相色谱检测重现性较好,并确定该方法作为唑虫酰胺农药残留登记试验的分析方法。
  2.采用15%唑虫酰胺悬浮剂分别于2015年和2016年对烟台、南京和天津三地的甘蓝和土壤进行了田间试验,对其进行动态消解和最终残留分析。结果显示,唑虫酰胺在甘蓝和土壤中均符合一级动力学方程的消解规律。2015-2016年唑虫酰胺在甘蓝中的半衰期分别为:烟台2.5 d,2.6 d;南京2.6 d,2.4 d;天津2.7 d,2.7 d。2015-2016年唑虫酰胺在土壤中的半衰期分别为:烟台2.0 d,1.6 d;南京2.9 d,1.8 d;天津2.3d,1.5 d。两年三地的实验结果中,施药21 d后唑虫酰胺在甘蓝中的消解率达到97.4%以上,施药10 d后唑虫酰胺在土壤中的消解达到90.4%以上。从以上结果可以看出,唑虫酰胺在甘蓝和土壤中的消解速率均较快,且两年三地的半衰期结果差异不显著。
  3.对唑虫酰胺在甘蓝基质中的贮藏稳定性进行了试验分析,即将唑虫酰胺标准品添加至甘蓝空白基质中并于-20℃分别储藏0 d,30 d,60 d,90 d,180 d。研究结果表明,在-20℃贮藏的样品其结果相对稳定,唑虫酰胺的添加样品在-20℃的降解速率较慢,保证了农药残留试验结果的准确性和稳定性。

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