三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量污染物

摘要

三相中空纤维膜液相微萃取是一种集进样、萃取、富集于一体的环境友好型样品前处理技术，具有成本低、消耗溶剂量少、操作简便、灵敏度高等优点，可以得到较高的富集倍数和回收率。三相中空纤维膜液相微萃取在环境、生物、药物等领域已有应用。本论文主要研究内容如下：
　　 1.实验应用三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量双酚A。实验系统地对三相中空纤维膜液相微萃取条件进行了优化，得到最佳萃取条件为：萃取溶剂为正辛醇，接受相NaOH浓度为0.09 mol/L，样品溶液pH为4，NaCl为30 g/L，搅拌速度为900r/min，萃取时间为60 min。双酚A的线性范围为0.5～200μg/L(r>0.999)，相对标准偏差RSD<3.2％，该方法在最佳萃取条件下，对双酚A的检出限(信噪比为3)为0.2μg/L，富集倍数为241.12，加标平均回收率为92.8%～101.9%。实验结果表明该方法对于测定水中痕量双酚A是一种操作简便、准确度高的检测方法。
　　 2.实验应用三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量苯酚。实验在优化了萃取溶剂种类、样品溶液pH值、盐浓度、搅拌速率、萃取时间这些因素的基础上，确定了最佳萃取条件。该方法在最佳萃取条件下苯酚的富集倍数为253.7倍，线性范围为0.5～200μg/L，检出限为0.2μg/L，RSD为4.1%，以黄埔江水样为基体，加标浓度为20μg/L，加标回收率为91.7%。
　　 3.为了实现对BPA-Phenol混合水样的选择性萃取，实验以BPA为模板分子，甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AM)为功能单体，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂，分别制备了四种不同的BPA分子印迹聚合物，通过静态吸附动力学实验确定了以MAA为功能单体制备的分子印迹聚合物具有最佳的选择特异性，并对其进行了红外表征；实验对BPA-Phenol混合水样进行了特异选择性实验，结果表明确定的最佳分子印迹聚合物对BPA具有较高的选择性。
　　 4.实验将最佳分子印迹聚合物涂覆在中空纤维膜上，将分子印迹涂覆的中空纤维膜应用三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定BPA-Phenol混合水样，方法虽然实现了混合水样的选择性萃取，但结果也表明这种选择性萃取从富集倍数和精密度上还有待提高。