蚕蛹蛋白粘胶纤维的定性和定量方法研究

摘要

蚕蛹蛋白粘胶纤维是一种再生蛋白质纤维，其以优良的物理性能、舒适的服用性能和环境友好特性受到人们的青睐，具有较好的市场前景。目前国内对蚕蛹蛋白粘胶纤维的定性定量检测方法研究探索较少，因此，建立对蚕蛹蛋白粘胶纤维定性定量检测方法，对规范市场，保护消费者权利有十分重要的意义。
　　本课题首先对蚕蛹蛋白粘胶纤维的定性鉴别特征进行了研究。通过燃烧法发现，其燃烧特征和纤维素纤维有较大相似性，同时也表现出微弱的蛋白质燃烧的特征；通过显微镜和扫描电镜观察蚕蛹蛋白粘胶纤维的纵横截面特征，发现其截面特征和粘胶纤维接近，而与棉、麻、羊毛、涤纶、锦纶、腈纶等的上述特征都不一致；通过研究蚕蛹蛋白粘胶纤维在部分化学试剂中的溶解性能，发现其对酸的作用更敏感，碱的作用也会导致纤维受到损伤。运用燃烧法、显微镜法以及溶解法等常规方法可以进行蚕蛹蛋白纤维与棉、麻、羊毛、涤纶、锦纶、腈纶等的定性鉴别；通过含氮呈色反应法、蛋白质含量法对蚕蛹蛋白粘胶纤维的组成成分进行了研究，发现其含有氮元素，保留了蚕蛹蛋白的蛋白质组分，并得到了蚕蛹蛋白粘胶纤维的蛋白质百分含量；通过对蚕蛹蛋白粘胶纤维红外光谱图分析发现，蚕蛹蛋白粘胶纤维由蛋白质部分和纤维素部分组成，蚕蛹蛋白粘胶纤维因有蛋白质的存在，在1550 cm-1处有因酰胺基团-CO-NH-引起的吸收峰，而粘胶纤维没有，在定性分析中可以此进行二者的区别。鉴于目前市场上有大豆蛋白纤维、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维等再生蛋白质纤维的存在，课题进一步研究了蚕蛹蛋白纤维与其它两种再生蛋白质纤维的热性能情况，以此作为三者的定性辅助手段。通过热重分析和差式量热分析，三种纤维表现出不同的热性能情况，有利于三种纤维的鉴别比较。最后，本课题还利用液相色谱研究了蚕蛹蛋白粘胶纤维的氨基酸组成，发现其包含人体所需的几种必要氨基酸，由于不同蛋白质含有的氨基酸种类有一定差异，因此，此法可以用于多种蛋白纤维的定性分析，同时，也可用于识别通过后整理来假冒蚕蛹蛋白粘胶纤维的情况。通过多种方法的研究分析、比较，最终确立定性方法。
　　在建立定性分析方法的基础上，课题确立了蚕蛹蛋白粘胶纤维与其他纤维混纺时的化学定量分析方法：蚕蛹蛋白粘胶纤维与聚酯纤维或羊毛混纺时，采用75％硫酸法进行定量分析；与棉、苎麻或亚麻混纺时，采用甲酸/氯化锌法进行定量分析；与羊毛或蚕丝等天然蛋白质纤维混纺时，采用碱性次氯酸钠法进行定量分析；80%甲酸法和20%盐酸法均能用于蚕蛹蛋白粘胶纤维与锦纶混纺产品的定量分析；与腈纶或氨纶混纺时，采用二甲基甲酰胺法；与大豆蛋白纤维混纺时，采用次氯酸钠/盐酸法；与牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维混纺时，采用次氯酸钠/硫氰酸钾法；确定定量分析方法的同时，本课题也得到了各定量过程中剩余纤维的质量修正系数。通过各种混纺试样的验证性试验表明，各定量分析方法准确可靠。但是，由于蚕蛹蛋白粘胶纤维中蛋白质含量的比例较低，当蚕蛹蛋白粘胶纤维与粘胶纤维混纺时，利用0.3 mol/L次氯酸钠溶液定量分析法的精度有待进一步提高，需要进一步寻找更好的定量方法。

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第一章 绪论

1.1引言

1.2本课题的研究意义和目的

1.3 再生蛋白质纤维发展与蚕蛹应用

1.4 蚕蛹蛋白粘胶纤维简介及制备工艺

1.5 蚕蛹蛋白粘胶纤维的性能与应用研究现状

1.6 本课题的研究内容与目标

第二章 定性试验部分

2.1 试验试剂、设备和材料

2.2 定性鉴别研究

2.3 定性分析结果与讨论

第三章 蚕蛹蛋白粘胶纤维的定量分析

3.1试样预处理方法

3.2 各种纤维混纺试样质量修正系数的确定

3.3各种纤维混纺试样的定量操作程序

3.4 定量分析方法的结果验证

3.5定量分析结果与探讨

第四章 总结与展望

4.1结论总结

4.2课题创新点

4.3 研究不足之处与展望

参考文献

附录A 几种纤维的红外光谱图及特征峰

附录B 几种纤维的热解质量损失曲线

攻读学位期间发表论文情况

致谢