PET-co-PST共聚酯的合成表征及抗菌性能研究

摘要

聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）具有强度高、热性能好等优点。年产量巨大，占化纤年产量的80%以上。但聚酯产品存在结构单一、产能过剩等问题。因此，以 PET 为基的新型聚酯及其纤维的研发，不但能将过剩的产能利用起来，还能提高 PET 及其产品的附加值。当今功能纺织材料是研究的一项热点，当涤纶作为纺织材料时，会与人体皮肤贴身接触，人们更希望它具有某些特殊的功能。人体皮肤表面分布着许许多多的细菌，正常情况下皮肤的微生态处于一种动态平衡，当这种平衡被打破后，极易导致感染或皮肤疾病；除此之外，人体皮肤细菌还容易将人体无味的分泌物转化为具有挥发性气体，如腋窝、脚部等汗腺发达的部位产生的腋臭、脚气等。研制具有抗菌功能的PET基纺织材料，对提高人们的生活品质具有重要意义。 本文通过查阅文献，自主合成了二碳酸二叔丁酯（BOC）保护的丝氨醇，即BOC-丝氨醇，作为第三单体。并通过大量的实验确定了合成共聚酯的步骤、催化剂、反应温度和时间等关键合成工艺参数。在定制的四口玻璃烧瓶及抽真空设备组成的简易的聚合装置中，成功合成了所有系列的样品。对所有共聚酯样品的特性粘度[η]进行了测试，结果表明，所有样品的特性粘度值均在合理范围内。通过核磁共振碳谱（13C-NMR）和红外光谱（FTIR），对共聚酯的化学结构进行了表征。结果表明，第三单体成功地嵌入聚合物的大分子链中。元素分析（EA）结果表明，共聚酯中理论含氮量和实际含氮量相吻合，验证了数据的正确性。利用广角 X-射线衍射（WAXD）技术分析了共聚酯的晶体结构发现共聚酯的晶体结构几乎与 PET的晶体结构完全相同，这说明引入第三单体并没有改变聚合物的晶体结构。并且随着第三单体质量比的增加，共聚酯的结晶度不断降低。 利用差示扫描量热法（DSC）和热重分析仪（TGA）研究了共聚酯的热学性能和热稳定性。随着第三单体含量的增加，样品的玻璃化转变温度（Tg）和（Tm）逐渐降低。在氮气氛围中，共聚酯的TGA曲线只有一个热失重平台，随着第三单体含量的增加，共聚酯起始分解温度较PET有所降低，但在600℃时的残余重量比PET略有增加。即共聚酯热稳定性有所下降，但仍然能满足熔融纺丝的要求。 用体积分数为20%的三氟乙酸处理共聚酯，除去BOC保护基，使大分子链上的氨基裸露出来，使共聚酯拥有配位能力强的羧基和氨基，并与金属铜离子进行络合反应，通过单因素试验法和正交试验法研究得出了最佳的络合条件为：温度40℃，反应时间60 min，pH值为8.5，体积比为9.5：0.5。 利用静电纺丝技术将系列络合物制成纳米纤维膜，利用扫描电镜（SEM）观察纤维表面形态。静电纺丝的参数设置为：接收距离为15cm，纺丝速度为40μm/min，电压值24 kV时，得到的电纺纤维直径分布均匀，纤维表面光洁。电纺纤维的直径随着第三单体含量的增加而逐渐变小，得到的电纺纤维的直径依次为0.583 μm、0.582 μm、0.580μm、0.532 μm、0.529 μm、0.479 μm。纳米纤维膜静态接触角（CA）的测试结果表明，随着第三单体含量的增大，共聚酯纳米纤维膜的接触角逐渐地减小，即亲水性逐渐增强。 定性抗菌实验表明，共聚酯络合物具有良好的抗菌性。对金黄色葡萄球菌的抵抗性更加优异且效果更持久。定量抗菌实验表明，第三单体含量增加时，抑菌率也相应提高，对大肠杆菌的抑菌率由 70%提高到93%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率由73%提高到95%。

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