麝香保心丸质量标准提升研究

摘要

中药标准化建设是中药现代化的重要内容之一，是为社会提供优质药品的重要保障手段。麝香保心丸是防治冠心病的经典传统复方中成药，由人工麝香、人参、苏合香、蟾酥、人工牛黄、冰片和肉桂七味药材配伍组成。目前，已分析鉴定了麝香保心丸中70种非挥发性成分化合物以及49个挥发性小分子化合物，鉴定入血成分30个，包括23种原型成分和7种代谢产物。为保证产品质量，本课题在前期研究的基础上，进一步对麝香保心丸质量标准进行提升研究，开发出更快速、高效的质控方法，为企业生产优质产品提供保障。 麝香保心丸化学组分非常复杂，既有小极性的挥发性成分也有大极性的非挥发性成分。传统的含量测定方法很难将两类成分同时进行定量，多种方法的联合应用，既费时又费力。本论文首次采用超高效合相色谱-串联质谱（UPCC-MS/MS）方法对麝香保心丸中11个成分包括挥发性和非挥发性成分同时进行含量测定。麝香保心丸中11个活性化合物包括2种人参皂苷，2种胆汁酸，3种蟾蜍甾二烯，4种挥发性物质。30℃条件下，采用MRM阴离子和阳离子模式进行电喷雾串联质谱检测。采用超高效合相色谱Diol色谱柱进行线性梯度洗脱，备压1800psi，流速1.2mL/分钟，注入体积1.0μL。方法学考察表明，建立的方法快速、精确、稳定、重复性好[线性（r≥0.9974），精确度（≤3.11%），回收率（93.34～104.50%），重复性（≤2.00%）和稳定性（≤4.20%）。采用本方法，在同一个色谱中，8分钟内可以同时定量麝香保心丸中11个不同极性的活性化合物。进一步分析11个化合物在麝香保心丸质量控制中的影响，结果显示，肉桂醛的含量在不同的批次样品中差异最大。本研究为保障麝香保心丸的产品质量提供了依据。 本研究从供试品溶液的制备提取方法、展开系统及薄层板的选择多个方面，对麝香保心丸及三味药材进行薄层鉴别方法的优化。与药典方法相比，本研究创新性的优化了提取方法，只需取一次样品，依次用石油醚（30-60℃）、二氯甲烷、甲醇超声提取，即可将复方中的成分根据其极性大小依次提取，大大简化了提取步骤和所需时间，降低了提取溶剂的毒性；使用毒性低的展开剂系统，并利用调整展开剂的种类和比例，将苏合香、麝香，牛黄、人参合并鉴别；同时考察了国产板（烟台银龙板、青岛海洋板）、进口板（MN板、Merck板、高效MN板、高效Merck板）等多种型号的薄层板的分离效果。本研究应用建立的方法，对十批次以上的麝香保心丸进行了薄层定性检查，建立了产品快速、高效的薄层定性方法。同时本研究对组成麝香保心丸的其中三味药材，人参、肉桂及蟾酥的薄层鉴别方法进行了研究，为从源头上保障产品质量奠定基础。 本研究通过对麝香保心丸中包括挥发性成分和非挥发性成分的多个活性成分的同时定量检测，以及对麝香保心丸和3味药材薄层鉴别方法的研究，进一步提升了麝香保心丸质量标准体系，为企业生产优质产品提供保障，为中药复方的质量控制提供了一套全面、系统、高效的研究手段。

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