CVD/CVI氧化硅设备研制及工艺机理探索

摘要

传统方法制备的三向石英复合材料，烧结温度高、纤维损伤严重、材料抗热冲击和透波性能已无法满足高马赫数飞行器的要求，迫切需要探索新的制备技术。化学气相沉积(CVD)氧化硅具有与石英一致的非晶结构和电学性能，且制备温度低。因此，化学气相渗透法(CVI)制备连续纤维增强非晶氧化硅基透波材料有重要的研究价值。 为探索CVD/CVI非晶氧化硅工艺基础，借鉴国内外资料，本文研制了一套CVD/CVI设备，包括供气系统、真空系统、反应系统和尾气处理系统。利用该设备，本文研究了沉积温度、先驱体浓度对CVD沉积速率和CVI渗透性的影响，用XRD、EDS和SEM分析了CVD/CVI产物的物相、组分和显微结构，优化了先驱体和工艺参数。主要研究内容和结果如下： (1)CVD/CVI设备反应室温度控制精确，真空度可调，用吸附性好的活性炭进行尾气处理效果好，真空泵工作400小时无堵塞，满足了实验要求。 (2)乙烯基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯的CVD/CVI过程为质量转移控制，可在550～750℃范围内沉积出非晶氧化硅。 (3)乙烯基三乙氧基硅烷在CVI过程中比正硅酸乙酯有更好的渗透性，更适合于制备复合材料。制备出的2DSiO2/SiO2复合材料，多次沉积面间无明显界线，基体之间的结合良好；断口上可以观察到明显的纤维拔出，并且为多层拔出，说明这种工艺沉积的基体和纤维具有合适的界面结合强度。 (4)在无氧条件下，CVD/CVI氧化硅中含有少量游离炭，从而试样的介电常数非常高。经大气环境中700℃处理20小时后游离炭氧化逸出，介电常数下降为2左右，满足透波要求。

目录

文摘

英文文摘

第1章绪论

1.1透波材料

1.2天线罩的选材原则

1.3天线罩的发展过程

1.4石英陶瓷的改性研究

1.4.1纤维增强石英玻璃复合材料

1.4.2晶须和颗粒增强石英玻璃复合材料

1.4.3石英玻璃基复合材料应用中存在的问题

1.5纤维增韧二氧化硅基复合材料的制备方法

1.5.1浆料浸渍结合热压法

1.5.2硅溶胶循环浸渍法

1.5.3化学气相沉积法

1.6研究目的

1.7研究内容

参考文献

第2章实验设备研制

2.1设备的基本要求

2.1.1试样尺寸

2.1.2实验温度

2.1.3反应气和载气的流量

2.1.4先驱体的控制温度范围

2.1.5真空要求

2.1.6设备的原理

2.2设备设计的过程和规范

2.2.1真空设计的选材要求

2.2.2真空系统的连接要求

2.2.3除尘器

2.3真空的度量

2.4真空系统的检漏

2.4.1漏气性质判断

2.4.2漏气点判定

2.4.3试验前的真空检验

2.5反应室的功率设计和温度场

2.5.1电炉理论功率

2.5.2工作状态下的温度场

2.6真空泵的抽速选择

2.7实验设备的检验和改进

2.8小结

参考文献

第3章CVD SiO2工艺与机理

3.1实验过程

3.1.1先驱体的选择

3.1.2 CVD工艺参数

3.1.3测试分析方法

3.2实验结果及分析讨论

3.2.1乙烯基三乙氧基硅烷CVD SiO2的结果分析

3.2.2挥发温度对沉积速率的影响

3.3小结

参考文献

第4章CVI SiO2工艺与机理

4.1实验过程

4.1.1增强纤维的选择

4.1.2界面材料选择

4.1.3 CVI工艺参数

4.1.4预制体制备

4.1.5测试分析方法

4.2 CVI结果及沉积过程分析

4.2.1 CVI沉积物形貌分析

4.2.2复合材料力学性能

4.2.3复合材料的密度和气孔率

4.2.4增重与时间的关系

4.2.5复合材料中氧化硅梯度分析

4.2.6影响渗透的因素分析

4.3试样的介电性能分析

4.3.1高温处理对纤维相组成的影响

4.3.2碳对介电性能的影响及除碳的方法

4.4小结

参考文献

第5章CVISiO2渗透性分析

5.1 CVI闭气孔成因分析

5.2瓶颈效应产生的必然性

5.3工艺参数对沉积过程的影响

5.3.1增强骨架

5.3.2温度

5.3.3炉压

5.3.4气体流量

5.3.5纤维预制体与气流夹角对致密化的影响

5.4小结

参考文献

结论

附录1攻读学位期间发表的学术论文

致谢

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