新型Nb硅化物基超高温合金的氧化行为及其抗氧化涂层技术研究

摘要

本文设计了新型Nb硅化物基超高温合金的成分，并采用真空自耗电弧熔炼法制备了其母合金锭。利用高温拉伸氧化炉对母合金态试样进行了高温氧化实验，分析了材料的氧化组织及高温氧化动力学。利用真空可控气氛包埋渗炉在电弧熔炼态母合金试样上制备了硅化物涂层，分析了涂层的组织结构和涂层后试样在1250℃的氧化行为。 在850℃、1150℃和1250℃下，新型Nb硅化物基超高温合金的氧化膜均随着氧化时间的延长而变厚。内外氧化层的分界面比较明显，外氧化膜组织较为粗大，呈块状和颗粒状，有一些圆形或椭圆形的孔洞。而内氧化区组织比较致密，其断面上是方向较杂乱的条状孔洞，长度为5～40μm，宽约0．5～15μm。 综合能谱分析和x射线衍射分析的结果，发现新型Nb硅化物基超高温合金在850℃氧化50h时，其氧化产物为固溶了Cr、Al、Si和Hf的(Ti，Nb)O<,2>、SiO<,2>和Cr<,2>O<,3>；1150℃氧化5h后，氧化产物为固溶了Cr、Al、Si和Hf的(Ti，Nb)O<,2>和TiNb<,2>O<,7>，氧化50h后氧化产物中还出现了SiO<,2>；1250℃氧化20h后，氧化产物为固溶了Cr、Al、Si和Hf的(Ti，Nb)O<,2>、TiNb<,2>O<,7>和Ti<,2>Nb<,10>O<,29>,氧化10011后，Ti<,2>Nb<,10>O<,29>的含量有所上升，同时还出现了Si<,2>。硅化物基超高温合金在850℃和1150℃时的氧化遵循抛物线规律，在1250℃50h内的氧化也遵循抛物线的动力学规律。 用包埋渗硅法制备出了均匀致密的(Nb，X)Si<,2>涂层主体(X表示Ti、Cr、Hf、Al等元素)，涂层与基体之间界限明显，过渡层组织主要为低硅化物Nb<,5>Si<,3>，以及存在互扩散层。涂层后试样在1250℃下的氧化过程中，由于涂层中Si含量较大，主要的氧化物为SiO<,2>和TiO<,2>。涂层试样在1250℃氧化50h内，试样的横截面可分为四层：最外层为氧化层，然后是涂层主体，涂层下面是互扩散层，最底层是基体。涂层试样在1250℃氧化50h内的氧化过程符合抛物线的动力学规律。

目录

文摘

英文文摘

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第一章资料综述

1.1引言

1.2铌的氧化行为

1.3合金化保护

1.4Nb-Si系共晶自生复合材料的制备方法

1.4.1电弧熔炼与铸造

1.4.2粉末冶金

1.4.3其他方法

1.5表面涂层技术

1.5.1铌合金高温抗氧化涂层

1.5.2铌合金高温抗氧化涂层的研究进展

1.5.3铌合金高温抗氧化涂层的制备方法

1.5.4包埋渗法制备铌合金抗高温氧化涂层

1.6选题意义及研究内容

1.6.1选题意义

1.6.2研究内容

第二章研究内容及实验方法

2.1成分设计

2.2母合金锭的制备

2.2.1原材料准备及处理

2.2.2真空白耗电弧熔炼

2.3高温氧化实验

2.3.1试样准备

2.3.2实验设备简介

2.3.3实验过程

2.3.4高温氧化试样的镶嵌及制备

2.4固体粉末包埋渗硅

2.4.1试样准备

2.4.2实验设备简介

2.4.3实验方案

2.4.4实验过程

2.5试样涂层后的高温氧化实验

2.6微观组织观察及分析

2.6.1光学显微分析

2.6.2扫描电镜分析

2.6.3 X射线衍射分析

2.7本章小结

第三章新型Nb硅化物基超高温合金的高温抗氧化性能

3.1合金的氧化机理

3.2实验结果

3.2.1 850 ℃氧化不同时间后的氧化膜分析

3.2.2 1150 ℃氧化不同时间后的氧化膜分析

3.2.3 1250 ℃氧化不同时间后的氧化膜分析

3.3新型Nb硅化物基超高温合金的高温氧化动力学

3.4讨论

3.4.1新型Nb硅化物基超高温合金的氧化机理讨论

3.4.2新型Nb硅化物基超高温合金的氧化动力学分析

3.5本章小结

第四章包埋渗法制备新型Nb硅化物基超高温合金的高温抗氧化涂层及涂层后的氧化行为

4.1涂层设计

4.2实验原理

4.2.1包埋渗反应原理

4.2.2渗层元素渗入的主要步骤

4.3涂层制备

4.4涂层组织分析

4.4.1涂层组织构成的X射线衍射分析

4.4.2涂层组织形貌及其结构成分分析

4.5试样涂层后的高温氧化性能

4.5.1涂层后试样在1250 ℃氧化不同时间后的氧化膜分析

4.5.2涂层的氧化机理讨论

4.5.3新型Nb硅化物基超高温合金涂层后1250 ℃氧化动力学分析

4.6本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

致谢