CVI SiC/SiC复合材料的制备及微结构、性能

摘要

SiC陶瓷材料具有耐高温、低密度、高比强度、高比模量、抗氧化和抗烧蚀等优异性能，但脆性大和可靠性差等致命弱点限制了其广泛应用。SiC晶须增韧补强SiC陶瓷基复合材料有潜力应用于高温结构件。传统烧结法制备温度高及助烧剂的加入易损伤晶须，降低强韧化效果。化学气相渗透法(Chemical Vapor Infiltration，CVl)可弥补烧结法的不足，是有潜力的低温制备品须增韧补强高纯SiC陶瓷基复合材料的方法。 本文首先研究用CVI法制备SiC<,W>/SiC mini复合材料，为块体复合材料的结构设计与制备提供依据。采用PVA与溶胶．凝胶法造粒制备晶须团粒，将一定粒度的晶须团粒通过CvI法制备成SiC<,W>/SiC mini复合材料。通过显微硬度测试结合SEM观测，计算了SiC<,W>/SiC mini的显微硬度，并分析了断裂韧性，为块体复合材料的增韧补强设计与制备提供依据。将PVA造粒的晶须团粒压制成晶须预制体，用CVI致密化制备SiC<,W>/SiC块体复合材料。通过SEM和TEM分析SiC<,W>/SiC块体复合材料的微结构，通过三点弯曲法测定了SiC<,W>/SiC复合材料的强度，用单边切口梁法测定断裂韧性。主要研究内容及结果如下： (1) 品须含量、造粒方法和CVI工艺条件对SiC<,W>/SiC mini复合材料微结构和性能影响的研究结果表明，晶须含量、晶须造粒方法、沉积的支撑衬底对SiC<,W>/SiCmini复合材料微结构有显著影响。采用PVA造粒，晶须体积分数为42﹪左右，支撑衬底为碳布所得SiC<,W>/SiC mini复合材料致密，均匀性好。闭气孔尺度小，平均值约为4.3μm，显微硬度HV高，平均值为25.5GPa。通过对显微压痕裂纹扩展的SEM观察分析表明，mini复合材料表现出晶须增韧补强陶瓷基复合材料的损伤破坏特征，为CVI法制备SiC<,W>/SiC块体复合材料的界面设计与制备提供一定依据。 (2) 成型方法对CvI SiC<,W>/SiC块体复合材料微结构影响的研究表明，压制成型(成型压力为lMPa，沉积时间600小时)的块体复合材料(P-SiC<,W>/SiC)的致密化效果最好，晶须体积分数约为17.5﹪，晶须团粒间的宏观孔隙大部分在0.1mm-0.17mm之间，分布比较均匀。用mini复合材料在模具中自由堆积CVI致密化的块体复合材料(M-SiC<,W>/SiC)，晶须体积分数最高可达20﹪，材料宏观孔隙大小不均，大部分在0.07mm-0.25mm。 (3) 对P-SiC<,W>/SiC块体复合材料和M-SiC<,W>/SiC块体复合材料三点弯曲强度、断裂韧性、硬度与相对密度关系的研究表明，两者的弯曲强度、硬度、断裂韧性都随相对密度提高而增加。当P-SiC<,W>/SiC块体复合材料相对密度达到88.7﹪时，弯曲强度、硬度、断裂韧性均达到最大值，分别为312MPa、26GPa和7.8MPam<'1/2>。M-SiC<,W>/SiC块体复合材料的最高密度为85﹪，强度、硬度和断裂韧性的最高值均出现在该密度点，分别为219MPa、21.9GPa和6.1 MPam<'1/2>，结构与性能尚有优化潜力。 (4) 对P-SiC<,w>/SiC块体复合材料的TEM分析表明，SiC晶须与CVI SiC基体之间有合适的热物理化学匹配和适当弱的界面结合，有利于复合材料强韧化。通过SEM可明显观察到晶须拔出，晶须桥联，裂纹偏转和晶须断裂等晶须增韧复合材料的典型强韧化机制。

目录

文摘

英文文摘

第一章绪论

1.1碳化硅陶瓷及其复合材料

1.2晶须增强陶瓷基复合材料的强韧化机制

1.2.1强化机制

1.2.2韧化机制

1.3烧结法制备晶须增强陶瓷基复合材料

1.4 CVI工艺

1.4.1 CVI工艺的原理及工艺过程

1.4.2 CVI工艺的类型

1.4.3 CVI法制备的材料的特点

1.5晶须的分散

1.6本文的选题依据和研究目标

1.6.1选题依据

1.6.2研究目标

1.7本课题的主要研究内容

第二章实验过程

2.1前言

2.2原料

2.2.1 SiC晶须

2.2.2 SiC基体制备

2.3 SiCw/SiC mini复合材料与SiCw/SiC块体复合材料的制备

2.3.1 CVI SiCw/SiC mini复合材料的制备工艺

2.3.2 SiCw/SiC块体复合材料的制备

2.4实验设备

2.4.1 CVI设备

2.4.2除碳设备

2.4.3称重设备

2.4.4弯曲强度设备

2.5基本力学性能和物理性能测试

2.5.1显微硬度及断裂韧性

2.5.2微结构分析

2.5.3弯曲强度的测试

2.5.4断裂韧性测试

2.5.5显孔隙率

2.5.6材料的微结构

第三章SiCw/SiC mini复合材料的微结构

3.1前言

3.2造粒方法对SiCw/SiC mini复合材料微结构的影响

3.3晶须含量对SiCw/SiC mini复合材料微结构的影响

3.4造粒粒度对SiCw/SiC mini复合材料微结构的影响

3.5支撑衬底对SiCw/SiC mini复合材料微结构的影响

本章小结

第四章SiCw/SiC mini复合材料的性能

4.1前言

4.2 SiCw/SiC mini复合材料显微硬度

4.3 SiCw/SiC mini复合材料的断裂韧性

本章小结

第五章SiCw/SiC块体复合材料的微结构

5.1前言

5.2 SiCw/SiC块体复合材料预制体的微结构

5.2.1 P-SiCw/SiC块体复合材料预制体微结构

5.2.2 M-SiCw/SiC块体复合材料预制体

5.3 SiCw/SiC块体复合材料的微结构

5.3.1块体复合材料的孔隙结构特征

5.3.2块体复合材料的微观结构特征

本章小结

第六章SiCw/SiC复合材料的性能与强韧化机制

6.1前言

6.2成型压力对P-SiCw/SiC块体复合材料强度及相对密度的影响

6.3 P-SiCw/SiC复合材料在弯曲载荷作用下的破坏行为特征

6.4微结构特征对材料的影响

6.4.1相对密度和残余孔隙对材料性能的影响

6.4.2晶须陶瓷基复合材料的界面结合分析

6.5 CVI SiCw/SiC复合材料的增韧机制

本章小结

参考文献

结论

攻读硕士期间发表的学术论文

致谢

西北工业大学业学位论文知识产权声明书及西北工业大学学位论文原创性声明