2-乙酰基苯并咪唑缩甘氨酸Schiff碱稀土配合物的合成及性质研究

摘要

本文以邻苯二胺、乳酸及KMnO4为原料，根据文献报道的方法，通过多次摸索，优化了合成方法，制备出2-乙酰基苯并咪唑，并通过此前体与甘氨酸缩合制备出未见文献报道的苯并咪唑Schiff碱新化合物，通过元素分析、核磁、红外光谱、拉曼光谱以及紫外对其组成和结构进行了确证。以此Schiff碱为配体，分别与稀土元素La,Ce，PrNd,Sm，Eu，Tb，Dy,Y的硝酸盐反应，合成了9种未见文献报道的氨基酸苯并咪唑类Schiff碱稀土配合物。对以上合成的氨基酸苯并咪唑类Schiff碱稀土配合物，通过化学分析、元素分析、质谱、红外光谱、激光拉曼光谱、紫外光谱等对这些新化合物进行了表征，根据实验事实预测了配合物的结构和性质。以镨配合物作为该系列配合物的代表，对其进行了热重分析测试，推测了配合物的热分解过程。该系列配合物具有奇特的溶解性能和在强的碱性介质中良好的稳定性能，选择该系列具有代表性的四种氨基酸Schiff碱稀土(La,Ce，Eu,Tb)配合物，用标准KOH溶液滴定，获得了其滴定曲线，并且分别测定了它们在不同pH条件下的紫外吸收光谱；以铕离子作为结构探针，测定了铕配合物在不同pH条件下的荧光光谱，对其在碱性介质中的溶解性进行了研究，根据实验事实预测了配合物在碱性介质中的溶解性变化的原因。采用氙灯为激发光源，激发波长范围从200-900nm对新合成的9种稀土配合物进行了三维荧光激发和发射光谱测量，发现形成Schiff碱配合物后，大大改善了2-乙酰基苯并咪唑的光致发光性能，比较了不同稀土元素对配体荧光影响，讨论了稀土离子在配合物中的发光机制及其升频荧光现象。

目录

文摘

英文文摘

西北大学学位论文知识产权声明书及西北大学学位论文独创性声明

第一章文献综述

1 Schiff碱缩合反应机理

2氨基酸Schiff碱稀土配合物的合成方法

3氨基酸Schiff碱过渡金属配合物的研究进展

4氨基酸Schiff碱稀土配合物的研究进展

5本论文研究工作的意义及思路

参考文献

第二章稀土硝酸盐与2-乙酰基苯并咪唑缩甘氨酸Schiff碱配合物的制备及表征

摘要

引言

1.实验部分

1.1主要试剂

1.2分析方法及仪器

1.3 RE(NO3)3·nH2O的制备

1.4前体2-乙酰基苯并咪唑的制备

1.5 2-乙酰基苯并咪唑缩甘氨酸钾Schiff碱(KL)的合成

1.6配合物的合成

2.结果与讨论

2.1配合物的组成分析

2.2紫外光谱

2.3红外光谱及激光拉曼光谱

2.4配合物的热分析

2.5 小结

参考文献

第三章稀土配合物在碱性介质中的行为研究

引言

1仪器及试剂

2.实验方法

3结果与讨论

参考文献

第四章稀土配合物的光致发光性质研究

摘要

引言

1.实验部分

1.1样品

1.2实验仪器及操作条件

2.结果与讨论

2.1配合物水溶液的正常荧光

2.2配合物水溶液的升频转换荧光

2.3配合物光致发光稳定性的研究

2.4小结

附

参考文献

发表和待发表的文章

参与的科研项目

致谢