氨荒酸铋配合物的合成、表征及晶体结构

摘要

本文通过氨荒酸配体的丰富多样的配位和连接方式，用水溶液法合成了十八种新颖结构的配合物，并利用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。另外，通过元素分析和红外光谱等手段对得到的晶体进行了研究。根据晶体结构特征的不同，得到的晶体分为如下四类： (1)单体铋化合物：Bi(S2CNEt2)2(NO3)(1，10-Phen)1Bi[S2CN(CH3)2]2(NO3)(1，10-phen)2Bi(S2CNC4H8)2(NO3)(1，10-Phen)3[Bi(S2CNC5H10)2(NO3)(1，10-Phen)]·0.5H2O4Bi[S2CN(CH2C6H5)2]2(NO3)(1，10-Phen)5； (2)二聚体铋化合物[Bi(S2CNC4H8)2(NO3)]26{Bi(S2COCH3)[S2CNC6H5(CH3)]2}27[Bi(S2CNEt2)3]28[Bi(S2CNC4H8)3]29{Bi[S2CN(C2H4)2NH(CH3)]2(NO3)2}·(NO3)·(H2O)10{Bi[S2CN(CH2CH2)2O]3}211； (3)一维链铋化合物:[Bi(S2CNBu2)2(CH3OH)(NO3)]12(Et2NCS2)2(NO3)Bi(NO3)Bi(S2CNEt2)2(HOCH3)13{Bi[S2CN(C2H4OH)2]2(1，10-Phen)2}·(NO3)·3H2O14{Bi(NCS)[S2CN(C2H5)2]2}∞15； (4)双—一维链铋化合物:[Bi(S2CNC5H10)2(NO3)]∞16Bi(S2COC2H5)317{Bi[S2CN(C2H4OH)2]3}218。

目录

文摘

英文文摘

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第一章绪论

1.1金属铋配合物的研究概况

1.1.1铋化学

1.1.2铋的应用

1.1.3铋配合物的结构

1.2氨荒酸类配合物的研究概况

1.2.1氨荒酸类化合物的应用进展

1.2.2氨荒酸类配合物的结构研究进展

1.2.3二烷基二硫代氨基甲酸盐配体的合成方法

1.3课题的提出

1.3.1目的及意义

1.3.2研究内容

第二章实验与合成

2.1试剂与仪器

2.2配体的合成与讨论

2.2.1反应原理

2.2.2合成步骤

2.2.3合成条件的讨论

2.3配合物的合成与讨论

2.3.1配合物的合成实验

2.3.2合成条件的讨论

2.4 X-射线衍射实验

2.5元素分析及光谱实验

2.5.1元素分析

2.5.2红外光谱

第三章晶体结构分析

3.1铋单体化合物

3.1.1Bi(S2CNEt2)2(NO3)(1,10-Phen)(1)

3.1.2Bi[S2CN(CH3)2]2(NO3)(1,10-phen)(2)

3.1.3Bi(S2CNC4H8)2(NO3)(1,10-Phen)(3)

3.1.4[Bi(S2CNC5H10)2(NO3)(1,10-Phen)]·0.5H2O(4)

3.1.5Bi[S2CN(CH2C6H5)2]2(NO3)(1,10-Phen)(5)

3.2铋二聚体

3.2.1[Bi(S2CNC4H8)2(NO3)]2(6)

3.2.2{Bi(S2COCH3)[S2CNC6H5(CH3)]2}2(7)

3.2.3[Bi(S2CNEt2)3]2(8)

3.2.4[Bi(S2CNC4H8)3]2(9)

3.2.5{Bi[S2CN(C2H4)2NH(CH3)]2(NO3)2}·(NO3)·(H2O)(10)

3.2.6{Bi[S2CN(CH2CH2)2O]3}2(11)

3.3一维链状配合物

3.3.1[Bi(S2CNBu2)2(CH3OH)(NO3)]∞(12)

3.3.2(Et2NCS2)2(NO3)Bi(NO3)Bi(S2CNEt2)2(HOCH3)(13)

3.3.3{Bi[S2CN(C2H4OH)2]2(1,10-Phen)2}·(NO3)·3H2O(14)

3.3.4{Bi(NCS)[S2CN(C2H5)2]2}∞(15)

3.4双一维链配合物

3.4.1[Bi(S2CNC5H10)2(NO3)]∞(16)

3.4.2Bi(S2COC2H5)3(17)

3.4.3{Bi[S2CN(C2H4OH)2]3}2(18)

3.5小结

第四章配体及配合物的谱学表征

4.1配体的元素分析及光谱分析

4.1.1元素分析

4.1.2红外光谱分析

4.2配合物的元素分析及光谱分析

4.2.1元素分析

4.2.2红外光谱分析

4.3小结

结论

参考文献

硕士研究生期间论文发表情况

致谢

附录1化合物的原子坐标、温度因子、键长及键角表1

附录1化合物的原子坐标、温度因子、键长及键角表2

附录2化合物的红外光谱图