色谱技术在植物提取物质量安全评价中的应用

摘要

植物提取物的质量安全问题已经成为威胁植物提取物生产出口乃至人类健康的重要因素。面对目前植物提取物质量安全中日益增多的检测项目和日渐严格的残留限量标准，开发高通量、快速、准确、灵敏的农药多残留分析以及有机溶剂残留检测技术，监督控制植物提取物污染，完善质量标准，保持行业健康有序发展已成为刻不容缓的任务。本文针对色谱技术在植物提取物质量安全评价中的应用，分别在农药残留和溶剂残留两个方面做以下研究:
　　(1)建立了蔓越橘提取物中88种农药残留改进QuEChERS-GC-MS/MS的分析方法。2.0g蔓越橘提取物由含1％乙酸的丙酮-正己烷(V/V1∶1)溶剂提取，PSA与GCB同时净化，GC-MS/MS测定，外标法定量。88种农药在蔓越橘提取物中三个添加水平下平均回收率范围为70.5％～115.8％，相对标准偏差(RSD)不大于16.6％。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为1.1～9.5μg·kg-1和3.6～31.5μg·kg-1。该方法样品前处理简单快速，检测效率高，灵敏度、准确度和精密度均符合蔓越橘提取物植物提取中88种农药多残留检测要求。
　　(2)建立了葡萄籽提取物中78种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。5.0g葡萄籽提取物用20mL乙腈振荡提取两次，上清液浓缩后经Supelclean PSA和SupelcleanENVI-Carb固相萃取柱串联净化，乙腈-甲苯(V/V3∶1)洗脱，旋转蒸发，1.0mL乙腈定容，ACQUITYUP-LC BEH C18(1.7μm×2.1mm×50mm)色谱柱分离，0.1％甲酸-乙腈溶液为流动相梯度洗脱，UPLC-MS/MS测定，外标法定量。78种农药在葡萄籽提取物中三个添加水平下的平均回收范围为72.6～113.5％，相对标准偏差(RSD)不大于10.1％。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为1.5～5.1μg·kg-1和5.0～17.0μg·kg-1。该方法解决葡萄籽提取物复杂基质样品前处理问题，对于葡萄籽提取物中78种农药多残留的测定灵敏度、准确度和精密度均得到满意结果。
　　(3)建立了葡萄籽、黑加仑、蔓越橘植物提取物中9种挥发性有机溶剂残留的顶空气相色谱测定方法。样品经二甲基亚砜溶解，70℃，30min静态顶空后，以PE Elite-WAX柱(30m×0.32mm×0.25μm)为色谱柱，采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测，外标法定量。9种挥发性有机溶剂残留平均回收率为75.9～110.2％，相对标准偏差均小于4.2％，检出限为0.29～5.63μg·g-1。该方法能够解决基体背景干扰，一次色谱进样可以同时分离并准确定量定性植物提取物样品中9种挥发性有机溶剂。