催化动力学光度法测定稀土元素的研究

摘要

稀土元素是一组性质特殊的金属元素。传统工业的冶金、有色金属冶炼、石油化工、玻璃、陶瓷和家用电器都要用到稀土，现在六大高新科技行业—信息、生物、新材料、新能源、空间和海洋也离不开稀土，稀土元素是高新技术以及国际尖端技术必不可少的功能材料。因此，加强稀土测定研究对促进我国稀土产业发展具有重要意义。目前国内外进行测量痕量稀土元素的方法主要采用仪器分析，一般需要比较复杂的仪器并且分析成本较高。
　　本论文建立了利用催化动力学光度法直接测定痕量稀土元素的新方法，并且初步探讨了反应机理，建立新的体系对镧、钐、钪等稀土元素进行分析，通过综合考虑试验温度，显色剂的用量，反应时间，终止方式的选择等实验条件，对所建立的新体系进行了优化。
　　（1）结晶紫—KIO4—镧（Ⅲ）—H2SO4本法的检出限为1.75×10-6g/L，线性范围是0.01~0.05μg/mL，大量金属离子的存在对试验不产生影响。回收率在96％~102%之间。分析结果比较满意。
　　（2)甲基紫—溴酸钾—钐（Ⅲ）—硫酸体系，方法的检出限6.5×10-8g/L,线性范围0.05~0.2mg/L，本实验测定的灵敏度较高反应迅速，在实际的测定中大量常见离子的存在不干扰测定。
　　（3）KIO4-偶氮氯膦mA-钪-盐酸体系。方法的线性范围0.008~0.320mg/mL,检出限为3.04×10-6g/L。同时考察了其他离子的干扰，试验发现大量常见离子的存在对实验影响较小，可以不加任何掩蔽剂直接进行测定。

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前言

第一章 文献综述

1.1催化动力学分光光度法

1.1.1催化动力学光度法简介

1.1.2催化动力学光度法的特点

1.1.3催化动力学分析法的应用范围

1.2 稀土元素的分析方法

1.2.1电感偶合等离子质谱法

1.2.2 X射线荧光法

1.2.3高效液相色谱法

1.2.4原子吸收光谱

1.2.5催化动力学分光光度法

1.3催化动力学光度法测定其他金属元素

1.3.1催化动力学光度法测定痕量铜的研究进展

1.3.2催化动力学光度法测定痕量铁的研究进展

1.3.3催化动力学光度法测定痕量锰的研究进展

1.4本课题的主要研究内容

第二章实验部分

2.1主要仪器和试剂

2.1.1 主要仪器

2.1.2实验试剂

2.1.3实验溶液的配制

2.2试验方法

2.2.1结晶紫—KIO4—镧（Ⅲ）—H2SO4体系

2.2.2甲基紫—溴酸钾—钐（Ⅲ）—硫酸体系

2.2.3 偶氮氯膦mA-KIO4-钪-盐酸体系

第三章 结果与讨论

3.1结晶紫—KIO4—镧（Ⅲ）—H2SO4体系

3.1.1吸收曲线

3.1.2介质及用量的选择

3.1.3结晶紫用量的选择

3.1.4高碘酸钾用量的选择

3.1.5反应温度的选择

3.1.6反应时间的选择

3.1.7反应的终止与体系的稳定性

3.1.8 动力学参数的测定

3.1.9共存离子的影响

3.1.10工作曲线和方法的灵敏度

3.1.11实际样品的测定

3.2甲基紫—溴酸钾—钐（Ⅲ）—硫酸体系

3.2.1吸收曲线

3.2.2介质及用量的影响

3.2.3试剂加入顺序的影响

3.2.4 酸度的选择

3.2.5反应温度的选择

3.2.6反应时间的选择

3.2.7共存离子的影响

3.2.8实际样品测定

3.3 KIO4-偶氮氯膦mA-钪-盐酸体系

3.3.1吸收曲线

3.3.2 活化剂的确定

3.3.3高碘酸钾用量的选择

3.3.4 反应酸度的选择

3.3.5反应温度的选择

3.3.6反应时间的选择

3.3.7反应终止的确定

3.3.8动力学参数的测定

3.3.9共存离子的影响

3.3.10工作曲线和方法的灵敏度

3.3.11 实际样品的测定

第四章 结 论

致谢

参考文献