Fe3O4@Au@TiO2卫星状纳米材料的合成及其对Cr(VI)的检测和催化降解

摘要

表面增强拉曼散射（Surface Enhanced Raman Scattering, SERS）是一种新型的检测手段，在检测领域得到越来越多的应用。在环境污染物监测方面，因为SERS具有如下优点：灵敏度高，能提供被测物指纹级别的信息，检测时间短，成本比较低，对样品无损伤，同时水分子的拉曼峰较弱，SERS技术在水体样品的检测几乎不受背景干扰，并且SERS能实现现场的原位检测，所以得到越来越多的应用。铬作为现在制造业中最重要的金属之一，分别在各行各业得到广泛地应用，随之而来的环境污染问题也越来越严峻，严重威胁人们的生活健康。铬的毒性和它的化学价态有关，六价铬（ Cr(Ⅵ)）的毒性基本是三价铬的数百倍，而且六价铬（Cr(Ⅵ)）很容易在人体内积累，引发各式各样的身体疾病，因此原位快速的Cr(Ⅵ)的分析是环境监测的一项重要指标。 本文合成了多功能化的磁性卫星状纳米材料Fe3O4@Au@TiO2的基底，实现了对Cr(Ⅵ)的SERS检测和催化降解。主要内容和成果主要如下： （1）Fe3O4@Au@TiO2纳米材料的合成与表征 将制备的带有负电的Fe3O4（374 nm），Au（20 nm）纳米颗粒，2-6nm的TiO2的溶胶颗粒通过电性修饰组装成Core-satellite状的Fe3O4@Au@TiO2纳米材料。应用SEM-EDS,EDX,TEM,XRD等表征手段对材料的组分和结构进行了验证，结果表明这种Core-satellite状的复合材料单体结构表面均匀，单体结构稳定不聚集，SERS响应度高。 （2）Fe3O4@Au@TiO2对Cr(Ⅵ)的SERS检测 因为TiO2具有很强的吸附能力，Fe3O4具有很强的磁分离能力，Au纳米颗粒具有很灵敏的SERS效应，所以这三个单体高效耦合的Core-satellite状基底对Cr(Ⅵ)的具有比较灵敏的检测限。结果表明，该基底对 Cr(Ⅵ)的具有明显的选择性并且检测限能达到0.05μM（达到国家饮用水标准），在30天内具有很好的稳定性，并且能够在复杂基质中实现对Cr(Ⅵ)的定量检测。 （3）Fe3O4@Au@TiO2对Cr(Ⅵ)的催化降解 基于TiO2材料的特性，可以吸附催化降解污染物。在Core-satellite状基底与Cr(Ⅵ)接触后，可以快速吸附水体中 Cr(Ⅵ)并在光照条件下发生催化降解反应， Cr(Ⅵ)的浓度急剧降低。整个过程以SERS为监测手段，监测模型符合一级反应动力学规律，降解效率高能达到80%，并且复合材料可以分离回收。 基于以上的分析，本文构建了多功能化的Fe3O4@Au@TiO2为核心的复合材料，该基底集检测，吸附，降解为一体，为定性和定量检测 Cr(Ⅵ)离子提供新思路。

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