示踪阻垢分散剂的合成及性能研究

摘要

近年来，国内循环水处理系统主要采用荧光计监测冷却水中阻垢剂的含量，从而可以实现水处理系统的在线检测和自动控制。为了方便检测，一般加入示踪型阻垢分散剂。目前，示踪型阻垢分散剂主要应用单体共聚法合成，在制备的过程中，荧光单体的合成是必不可少的一步，非常关键。本文主要研究了示踪型阻垢分散剂的合成及性能研究，使其既具有荧光示踪的作用，又不影响其的阻垢效果。本文以4-Br-1，8-萘二甲酸酐和乙二胺作为起始原料，经过胺化、亲核取代与酰胺化三步反应，合成了非水溶性的荧光单体4-甲氧基-N-（2-丙烯酰胺乙基）-1，8-萘二酰亚胺(Ⅲ)。
　　 以过硫酸铵为引发剂，使(Ⅲ)与丙烯酸发生自由基聚合反应，合成了一种新的丙烯酸聚合物1。最佳工艺条件为:单体的摩尔配比n(Ⅲ)∶n(AA)=1∶3，反应温度90℃，反应时间为4h。对聚合物1的荧光性能和阻垢性能进行了测试，结果表明:聚合物1的荧光强度与其质量浓度呈现良好的线性关系，线性相关系数为0.9648，检测下限较低，为6.8×10-4mg/L;聚合物1对碳酸钙垢沉积有较好的抑制作用，当药剂量为20mg/L时，对碳酸钙阻垢率可达88.2％。
　　 以过硫酸铵为引发剂，异丙醇为链转移剂，使(Ⅲ)与丙烯酸、马来酸酐发生自由基聚合反应，合成了一种新的聚合物2。对聚合物2的荧光性能和阻垢性能进行了测试，结果表明:聚合物2的荧光强度与其质量浓度呈良好的线性关系，线性相关系数为0.9985，检测下限低，为1.0×10-2mg/L;对碳酸钙垢沉积有较好的抑制作用，当药剂量为20mg/L时，对碳酸钙阻垢率可达93.5％，具有较好的分散氧化铁的能力。通过SEM的观察，聚合物2对碳酸钙垢具有明显的晶格畸变能力，并且可以清晰地看出加入2后，碳酸钙垢是块状的，形成了钙凝胶。
　　 以过硫酸铵为引发剂，使化合物(Ⅲ)与丙烯酸、烯丙基磺酸钠发生自由基聚合反应，合成了一种新的聚合物3。对聚合物3的荧光性能和阻垢性能进行了测试，结果表明:聚合物3的荧光强度与其质量浓度呈良好的线性关系，线性相关系数为0.9934，检测下限低，为3.9×10-2mg/L;对碳酸钙和磷酸钙有较好的抑制作用，当药剂量为20mg/L对碳酸钙阻垢率90.6％，对磷酸钙的阻垢率为86.2％，并且有很好的分散氧化铁的能力。
　　 本文合成的三种聚合物，在低浓度的范围内，荧光强度与其质量浓度呈良好的线性关系，检测下限低，阻垢效率高，分散性能好，是三种性能较好的荧光示踪型阻垢分散剂，具有良好的应用前景和市场价值。

目录

摘要

1 绪论

1．1 前言

1．1 研究荧光示踪水处理药剂的意义

1．2 国内外示踪型阻垢分散剂的发展状况

1．2．1 国外发展状况

1．2．2 国内发展状况

1．3 荧光理论

1．3．1 荧光的产生

1．3．2 荧光与分子结构的关系

1．4 自由基聚合的聚合机理

1．4．1 自由基的活性

1．4．2 自由基聚合机理

1．5 常用的阻垢剂分类

1．5．1 含磷的阻垢分散剂

1．5．2 绿色阻垢分散剂

1．5．3 聚羧酸类聚合物分散剂

1．6 聚合物阻垢剂的应用性能

1．7 阻垢剂的作用机理

1．7．1 阻垢剂的分散作用

1．7．2 阻垢剂的鳌合作用

1．7．3 阻垢剂的晶格变形作用

1．8 本课题的研究方法

2 含荧光基团的丙烯酸共聚物阻垢剂的合成及性能研究

2．1 概述

2．2 荧光单体的合成

2．2．1 化合物的结构和名称

2．2．2 荧光单体的合成原理

2．2．3 实验主要仪器

2．2．4 实验的主要试剂

2．2．5 荧光单体的合成方法

2．2．6 荧光单体的表征和分析

2．2．7 合成化合物的红外光谱

2．3 含荧光基团丙烯酸聚合物的合成原理及测试

2．3．1 实验主要仪器

2．3．2 实验主要试剂

2．3．3 聚合物1的合成

2．3．4 聚合物1的荧光性能测定

2．3．5 聚合物1的阻垢性能测试

2．3．6 聚合物1的表征

2．4 实验的结果与讨论

2．4．1 聚合条件对1阻垢性能的影响

2．4．2 聚合物1的红外光谱解析

2．4．3 聚合物1的热稳定性分析

2．4．4 聚合物1的凝胶色谱分析

2．4．5 含荧光基团的丙烯酸聚合物的光学性能评定

2．4．6 聚合物1的用量对阻垢性能的影响

2．5 本章小结

3 含荧光基团的AA-MA共聚物阻垢剂的合成及性能研究

3．1 概述

3．2 共聚物阻垢剂的合成原理

3．3 实验部分

3．3．1 实验主要仪器

3．3．2 实验原料及试剂

3．3．3 聚合物2的合成

3．3．4 聚合物2的表征

3．3．5 聚合物2的荧光性能测试

3．3．6 碳酸钙阻垢性能测试

3．3．7 分散氧化铁性能测定

3．4 结果与讨论

3．4．1 聚合物2的红外图谱解析

3．4．2 聚合物2的热稳定性分析

3．4．3 含荧光基团的AA-MA共聚物的光学性质评定

3．4．4 聚合物2用量对阻垢性能的影响

3．4．5 分散氧化铁性能的评价

3．5 本章小结

4 含荧光基团的AA-SAS共聚物的合成及其性能研究

4．1 概述

4．2 共聚物的合成原理

4．3 实验部分

4．3．1 实验主要仪器

4．3．2 实验原料及试剂

4．3．3 聚合物3的合成

4．3．4 荧光性能的测定

4．3．5 阻垢分散性能测定

4．3．6 聚合物3的表征和分析

4．4 结果与讨论

4．4．1 聚合物3的红外光谱

4．4．2 聚合物3的热稳定性分析

4．4．3 聚合物3的光学性质评定

4．4．4 聚合物3阻垢分散性能

4．5 本章小结

5 结论

致谢

参考文献

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