烃溶性丙烯酸酯聚合物定型剂的制备及性能研究

摘要

近年来，洗发、护发、染发、定型类等发用产品的消费比例不断增长。但是，目前市售的定型类发用产品（如喷发胶），存在定型聚合物与烃类抛射剂相容性差，导致瓶口堵塞的问题，使得喷发胶的使用受到了限制。为此，我们在本课题中，重点合成两种烃溶性定型聚合物，其与烃类抛射剂相溶性好，喷在头发表层，对头发既不形成伤害，又能起到定型作用。主要工作及结果如下： （1）以甲基丙烯酸异辛酯（EHMA）、丙烯酸丁酯（BA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）为聚合单体，环己烷为反应溶剂，过氧化苯甲酰（BPO）作为引发剂，采用溶液聚合法合成烃溶性EHMA/BA/MMA丙烯酸酯聚合物（HAC）。通过单因素实验，研究引发剂种类及用量、软硬单体比、聚合时间、搅拌速度对单体转化率及聚合物溶液表观粘度的影响，确立较优合成条件。 研究发现：当m（EHMA）+m（BA）：m（MMA）=7：13时，BPO用量为1wt%（占单体总质量的百分数，同下），聚合时间4.5~5 h，搅拌速率为200 r/min时，可获得稳定性较好、透明度高、烃溶性好、成膜性好及定型效果佳的烃溶性丙烯酸酯聚合物。聚合物的FTIR、NMR及XRD谱图表明EHMA、BA及MMA聚合完全；TG图表明HAC热稳定性能好；DSC图与XRD表明HAC为非晶态聚合物。 （2）以丙烯酸异辛酯（EHA）、醋酸乙烯酯（VAc）、叔碳酸乙烯酯（Veova10）为单体，采用溶液聚合法合成烃溶性EHA/VAc/Veova10丙烯酸酯聚合物（HEA）。并考察Veova10用量对聚合物溶液的表观粘度、透明度、成膜性能及头发卷曲保持率、膜拉伸强度、接触角的影响。结果表明，随Veova10用量的增加，HEA溶液的表观粘度先上升后降低，透明度提高，成膜速度、头发卷曲保持率及薄膜拉伸强度先增大后降低。综合考虑，本实验将Veova10用量控制在8%左右。聚合物的FTIR、NMA及XRD谱图表明：所得聚合物结构与设计相符；TG和DTG图表明HEA热稳定性好。通过稳定分析仪对溶液稳定性进行分析，表明原液TSI小于1，10%的聚合物溶液TSI小于0.4，说明聚合物溶液储存稳定性好。 （3）对HAC与HEA进行实际应用性能对比可知，HAC定型能力强， 适用于青睐较硬挺发型的人群，而HEA则较柔顺，适用于柔软、自然发型人群。二者都具有较强的烃溶性，对以丁烷为喷射剂的灌装产品，有较好的适应性，同时由于烃类溶剂对环境无害，因此，本产品属于绿色化学品。

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摘 要

ABSTRACT

1.前言

1.1 烃溶性高分子

1.2 烃溶性高分子的研究现状

1.3 烃溶性高分子的应用

1.3.2 在喷发胶中的应用

1.4 喷发胶

1.4.1 喷发胶组成

1.4.2 喷发胶中常见定型聚合物的类型

1.4.3 喷发胶中抛射剂的种类

1.5 发用定型剂的研究现状

1.6 丙烯酸酯聚合物的结构及性能

1.7 烃溶性丙烯酸酯聚合物的组成

1.8 烃溶性丙烯酸酯聚合物的合成

1.9 本文研究的内容及意义

2 烃溶性EHMA/BA/MMA聚合物的制备及性能测试

2.1实验试剂和仪器

2.1.1实验试剂

2.1.2实验仪器

2.2烃溶性EHMA/BA/MMA聚合物（HAC）的合成

2.2.1 合成路线

2.2.2 合成方法

2.2.3 HAC 薄膜的制备

2.3 HAC理化性能测试

2.3.1固含量及转化率测定

2.3.2表观粘度测定

2.4 HAC结构表征与性能测试

2.4.1 傅立叶变换红外光谱（FTIR）测试

2.4.2 核磁共振（NMR）测试

2.4.3 X-射线衍射（XRD）测试

2.4.4 分子量测试

2.4.5 热失重分析法（TG）测试

2.4.6 差示扫描量热法（DSC）测试

2.4.7 溶液外观

2.4.8 透明度测试

2.4.9 吸水率测试

2.4.10 接触角测定

2.4.11 卷曲保持率测试

2.4.13 溶液稳定性测试

2.5 结果与讨论

2.5.1 引发剂对体系的影响

2.5.2 软硬单体质量比对体系的影响

2.5.3 聚合时间对体系的影响

2.5.4 搅拌速率对体系的影响

2.5.5 单体及聚合物HAC红外光谱分析

2.5.6 聚合物HAC核磁共振分析

2.5.7 聚合物HAC的XRD分析

2.5.8 聚合物HAC分子量分布分析

2.5.9 引发剂种类对聚合物耐水性的影响

2.5.10 软硬单体质量比对聚合体系的影响

2.5.11 软硬单体质量比对HAC薄膜热稳定性的影响

2.5.12 软硬单体质量比对HAC薄膜的DSC的影响

2.6 较优配方下HAC薄膜的的性能

2.7 本章小结

3 烃溶性EHA/VAc/Veoea10聚合物的制备及性能测试

3.1 实验试剂及实验仪器

3.1.1 聚合反应中单体的选择

3.1.2 实验试剂

3.1.3 实验仪器

3.2 烃溶性EHA/VAc/Veoea10（HEA）聚合物的合成

3.2.1 合成路线

3.2.2 合成方法

3.3结构表征与性能测试

3.3.3X-射线衍射（XRD）测试

3.3.4分子量测试

3.3.5热失重分析法（TG）测试

3.3.6差示扫描量热法（DSC）测试

3.3.7溶液外观

3.3.8表观粘度测试

3.3.9透明度测试

3.3.10溶液稳定性测试

3.3.11卷曲保持率测试

3.3.12成膜材料的力学性能测试

3.3.13接触角测试

3.4 结果与讨论

3.4.1单体及聚合物HEA红外光谱分析

3.4.2聚合物HEA核磁共振分析

3.4.3聚合物HEA的XRD分析

3.4.4聚合物HEA分子量分布分析

3.4.5聚合物HEA薄膜的热稳定性分析

3.4.6聚合物HEA薄膜的DSC分析

3.4.7Veova10含量对HEA溶液表观粘度的影响

3.4.8 Veova10含量对HEA溶液透明性的影响

3.4.9Veova10含量对HEA卷曲保持率的影响

3.4.10 Veova10含量对薄膜拉伸强度的影响

3.4.11 Veova10含量对薄膜接触角的影响

3.4.12 Veova10含量对成膜时间的影响

3.4.13 薄膜的耐溶剂性

3.4.14 溶液稳定性分析

3.5 HAC与HEA的综合性能对比

3.6 本章小结

4 结论与展望

4.1 结论

4.1.1 本论文的主要工作及结果

4.1.2 本论文的主要创新点

4.2 展望

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

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