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微米级可控制粒径银粉中试制备研究

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第一章 绪论

1. 1、背景

1. 2、国内外生产状况

1. 3、微米级银粉的制备技术

1. 4、国内外技术背景

1. 5、研究内容及技术路线

第二章 水合肼还原微米级银粉的制备研究

2. 1、水合肼还原制备微米级银粉

2. 2、结果与讨论

第三章 甘油还原微米级银粉的制备研究

3. 1、甘油还原制备微米级银粉

3. 2、试剂

3. 3、仪器

3. 4、还原反应机理

3. 5、实验装置图

3. 6、实验过程

3. 7、影响银粉粒径的因素

3. 8、实验结果讨论

第四章 甘油制备微米级银粉中试实验研究

4. 1、中试实验前期准备

4. 2、实验设备与装置

4. 3、中试实验过程

4. 4、试验结果与分析

结论

参考文献

攻读学位期间取得的研究成果

致谢

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摘要

银粉是电子工业和电气的重要材料之一,也是电子工业中应用最广泛的一种贵金属材料,是介质、电阻、厚膜、陶瓷等电子浆料的最基本功能材料。最近几年,纳米材料和纳米微粒已经成为材料科学领域的重点研究内容。其制备方法繁多,但主要采用化学还原法制备。
  此论文参照文献资料,通过还原剂甘油、水合肼,还原制备微米级可控小试及中试研究。研究中通过小试阶段,借助激光粒度分析,系统考察了工艺参数对银粉形貌与粒度的影响;通过中试阶段,设计出一套适合大规模生产、操作简捷、尾气吸收良好的生产设备。综合比较小试间段与中试间段实验参数对银粉粒径的影响,优化生产工艺,能够稳定生产出大批量的、粒径分布均匀的、可控制的微米级银粉。
  综合本次实验的所得数据,我们优化出一种最佳条件下大规模生产微米银粉的参数:取1000g标银加入1.5L浓硝酸制作硝酸银溶液。取150g聚乙烯醇、250mL三乙醇胺、1500mL丙三醇、1000gNaOH,NaOH溶液的浓度为0.11g/L。调节蠕动泵转速为20转/分,电子搅拌器速率为180转/分。按照实验步骤进行反应,可得到粒径累积分布D10>0.4μm、D90<1.8μm,也就是绝大部分粒径分布在0.4~1.8μm之间的微米级银粉。

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