微乳液—CO2气体抗溶剂法制备无机纳米银粒子

摘要

生物体的性质决定了其本身的用途。无机纳米粒子因表面存在的大量不饱和残键和不同键合状态的羟基而表现出与体相材料不同的光、电、热、磁、力学和催化等物理化学性质，从而引起了科研工作者们浓厚的兴趣。W/O型微乳液（简称微乳液）法制备纳米粒子具有操作简单、反应快速的优点，但是产物粒子的分离和提纯非常困难，不但会造成微乳液的破坏，还使得大量表面活性剂附着在产物的表面，后处理过程变的复杂。本研究选择CO2作为超临界流体介质，通过分析气体抗溶剂技术（GAS）的工艺特点，建立了一套系统简单、操作方便、适用范围广、运行可靠等特点的超临界流体装置；并利用有机溶剂在CO2中的膨胀特性，通过控制压力，采用一种制备无机纳米材料的新方法——微乳液—超临界CO2抗溶剂法对在微乳液中的合成纳米银粒子进行回收。
　　本文对GAS装置中的重要设备高压釜和样品池进行了工艺和结构设计：水浴恒温箱焊接在容积为200ml带视窗的高压釜上，高压釜和容积为4.5ml带控温系统的样品池之间通过四通阀采用“回路”循环的方式相连接。该装置不仅解决了实验过程中离线检测产物紫外-可见光谱滞后的问题，同时也避免了检测光谱时物料的浪费。实验选择合适的条件，以NaBH4还原AgNO3在SDS/异辛烷/正丁醇/水组成的W/O型微乳液中制备了平均粒径为4.9nm和8.3nm的Ag纳米粒子，通过考察微乳液的W0值，反应物浓度、还原剂和氧化剂的摩尔比以及CO2压力对产物粒子尺寸和尺寸分布的影响，分析了无机纳米粒子微粒的核生长机理。CO2抗溶剂法回收微乳液中纳米Ag粒子的成功，为纳米粒子的工业生产提供了一种有价值的新途径。同时，也说明该方法可以很方便地应用于制备和回收多种有机、无机纳米粒子，甚至包括热敏性炸药方面。

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1 绪论

1.1 纳米材料

1.2 微乳化技术在纳米材料制备中的应用研究

1.3 气体抗溶剂技术在材料科学中的应用

1.4 微乳液-CO2气体抗溶剂法简介

1.5 本课题的研究内容和研究意义

2 超临界流体设备的设计

2.1 气体抗溶剂技术工艺流程设计

2.2 GAS实验装置中高压釜的结构设计

2.3 GAS设备中状态参数的测定

2.4 GAS设备中高压紫外检测系统

2.5 小结

3 微乳液-CO2气体抗溶剂法制备纳米银粒子

3.1 微乳液-CO2气体抗溶剂法工作原理

3.2 微乳液法制备纳米Ag粒子

3.3 气体抗溶剂法回收纳米银粒子

3.4 实验结果及讨论

3.5 小结

结 论

参考文献

攻读硕士学位期间取得的研究成果

致谢