2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇的合成研究

摘要

2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇(中文简称：溴硝醇，英文名：2-bromo-2-nitro-1，3-propanediol，bronopol)是一种广谱抗菌剂。与其它防腐剂相比，溴硝醇具有以下优点：(1)高效；(2)用量少，价廉；(3)配伍性能好；(4)适用pH范围广；(5)水溶性好，使用方便。由于其独特的优点，其应用领域广泛，国内外对其研究和应用已有大量的报道。随着人们生活水平的提高，健康意识的增强，人们对防腐的要求越来越高。溴硝醇以其突出的优点，满足了市场的需要，因此该产品在国内的发展前景乐观，市场潜力巨大。 本论文以硝基甲烷、溴素和甲醛为原料，采用先烷羟基化后溴化的合成工艺制备溴硝醇，并通过工艺改进和优化，提高了溴硝醇的收率，并对产品进行了定性和定量分析。研究结果对溴硝醇的工业化应用提供了技术支持。 1．H<,2>O-NaOH体系中溴硝醇的合成考察了溶剂用量、反应时间、反应温度和物料配比等因素对溴硝醇合成收率的影响。研究表明，采用该体系制备溴硝醇时存在反应难控、质量不稳和收率偏低的缺点。 2．C<,2>H<,5>OH-C<,2>H<,5>ONa体系中溴硝醇的合成用过量无水乙醇和金属钠反应制得C<,2>H<,5>OH-C<,2>H<,5>ONa溶液，直接在该体系中滴加硝基甲烷和甲醛，采用先烷羟基化后溴化的合成工艺制备溴硝醇。在考察了乙醇用量、反应时间、反应温度和物料配比等因素对反应影响的基础上，通过正交实验对反应条件进行了优化，得到了最佳反应条件。在最佳反应条件下，溴硝醇收率可达97.00％。 3．溴硝醇的分析与表征采用熔点仪、红外光谱、高效液相色谱和薄层色谱对产物进行分析表征，确认其结构和组成。

目录

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声明

第一章文献综述

1.1抗菌防腐剂

1.1.1抗菌剂的分类

1.1.2抗菌剂的作用机理

1.1.3抗菌剂的一般要求

1.2溴硝醇简介

1.2.1性质

1.2.2特点

1.2.3抗菌机理

1.2.4抗菌防腐性

1.2.5急性毒性试验

1.2.6应用

1.3合成方法

1.3.1方法一概述

1.3.2方法二概述

1.3.3其它合成方法

1.4分析与表征

1.5本课题研究思路

第二章实验内容

2.1实验原料和试剂

2.2实验仪器

2.3实验原理

2.4实验步骤

2.5实验结果与讨论

2.5.1溶剂及催化剂确定

2.5.2 H2O-NaOH体系单因素实验结果与讨论

2.5.3 C2H5OH-C2H5ONa体系单因素实验结果与讨论

第三章分析和表征

3.1引言

3.2实验仪器

3.3实验试剂

3.4实验内容

3.4.1熔点的测定

3.4.2红外光谱测定

3.4.3高效液相色谱测定

3.4.4薄层层析法(TLC)

3.5结果与讨论

3.5.1熔点的测定结果

3.5.2红外光谱谱图分析

3.5.3液相色谱分析

3.5.4薄层层析

第四章总结和建议

4.1总结

4.2本论文创新之处

4.3建议

参考文献

致谢

硕士期间发表的论文