CMSs/MWNTs阻燃PET纤维的制备及其结构性能研究

摘要

随着因高分子材料引起火灾事件的频繁发生，带给人们的危害日益严重，而PET纤维位居合成纤维之首，其极限氧指数很低，仅为21％左右，属于熔融易燃纤维，燃烧时易形成大量熔滴，还会引发二次灾难，因此对PET进行阻燃改性成为迫切需要解决的问题;而在无机阻燃剂中，纳米碳材料中碳微球(CMSs)与碳纳米管(MWNTs)都具有热稳定性、化学稳定性等，国内外目前主要针对碳纳米管在阻燃性能方面的研究，对碳微球阻燃性能的研究略有报道，但对二者复配后阻燃效应的研究未有报道。
　　本课题首先选用CMSs与MWNTs分别作为添加型阻燃剂，通过熔融共混法制备了不同含量的CMSs/PET与MWNTs/PET复合材料，系统地研究了二者阻燃性能、热稳定性能及力学性能;研究发现二者在阻燃性能方面都存在缺陷，再次结合复配技术，制备了不同含量不同质量比的CMSs/MWNTs/PET复合材料，重点研究了同时添加CMSs/MWNTs在阻燃性能方面的最佳质量比，并对其热稳定性能、力学性能等其他性能进行分析，但发现二者在PET基体中的相容性较差;为改善此相容性，通过微胶囊技术对CMSs与MWNTs进行表面修饰，采用原位聚合法分别在CMSs与MWNTs表面包覆一层低聚物PET，制备成胶囊碳微球(PCMSs)与胶囊碳纳米管(PMWNTs)，对其微观结构及分子结构进行了表征，并制备了PCMSs/PMWNTs/PET复合材料，对其阻燃性能、热稳定性能进行分析;最后通过熔融纺丝法制得最佳质量比下不同含量的PCMSs/PMWNTs/PET纤维，对其微观结构、取向度、吸湿性、热稳定性及阻燃性能等进行研究分析。
　　通过大量实验研究，本课题得出以下结论:
　　(1)添加少量纳米碳材料对PET的阻燃效果较为理想，其中质量分数为1％CMSs/PET的LOI值可高达28.9％，比纯PET提高了7.2，垂直燃烧级别可达Ⅴ-0级，但抗熔滴性能稍微提高;而质量分数为1％MWNTs/PET的LOI值仅上升到22.3％，垂直燃烧级别可到Ⅴ-0级，但抗熔滴性能明显提高，熔滴数由24 d/min下降为6d/min。
　　(2) CMSs/MWNTs是一种高效多功能阻燃剂，当其质量分数为1％、CMSs/MWNTs的质量比为1∶2时，其阻燃性能最佳，LOI值可高达27.3％，且抗熔滴性能明显改善，熔滴数仅为4d/min，其垂直燃烧级别可到Ⅴ-0级。
　　(3)经胶囊化修饰后的PCMSs/PMWNTs改善了CMSs/MWNTs与PET基体的相容性，使其分散性提高，与CMSs/MWNTs/PET相比，其力学性能明显上升，在PCMSs/PMWNTs质量分数为1％、质量比为1∶2时，其抗拉强度提高了26.1％，在其他质量比下，其抗拉强度均有所上升。
　　(4)经胶囊化修饰后的PCMSs/PMWNTs，在其质量分数为1％、质量比为1∶2时，PET复合材料的热稳定性能明显提高、质量损失明显减少，剩余质量由原12.65％上升到15.70％，其LOI值由21.7％上升到28.1％，熔滴数由24d/min下降为3d/min，达到抗熔滴高阻燃的效果。
　　(5)与纯PET纤维相比，在PCMSs/PMWNTs含量为0.4％时，阻燃 PET纤维的分散性、力学性能及取向度最好;而在其含量为1％时，其吸湿性及阻燃性能最佳，LOI值为27.4％，熔滴为11d/min，垂直燃烧级别达到Ⅴ-0级。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)概述

1．1．1 PET纤维简介

1．1．2 PET纤维的发展与应用

1．2 阻燃剂及阻燃技术的研究进展

1．2．1 常见阻燃剂及其阻燃机理

1．2．2 阻燃技术的研究进展

1．3 纳米碳材料的概述

1．3．1 碳微球的简介及研究现状

1．3．2 碳纳米管的简介及研究现状

1．4 阻燃纳米碳材料/PET纤维的研究进展

1．4．1 阻燃PET纤维的概述

1．4．2 阻燃PET纤维的制备方法

1．4．3 阻燃纳米碳材料/PET复合纤维研究中存在的问题

1．5 本课题研究内容及意义

参考文献

第二章 不同纳米碳材料阻燃PET复合材料的制备及结构与性能的研究

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验原料及试剂

2．2．2 实验仪器与设备

2．2．3 不同纳米碳材料阻燃PET复合材料的制备

2．2．4 样品结构与性能的表征与测试

2．3 结果与讨论

2．3．1 不同纳米碳材料对PET复合材料燃烧性能的影响

2．3．2 不同纳米碳材料对PET复合材料分散性、相容性的影响

2．3．3 不同纳米碳材料阻燃PET复合材料的热稳定性能(TG)分析

2．3．4 不同纳米碳材料阻燃PET复合材料的DSC分析

2．3．5 不同纳米碳材料阻燃PET复合材料的力学性能分析

2．3．6 不同纳米碳材料阻燃PET复合材料的残炭结构分析

2．4 本章小结

参考文献

第三章 胶囊CMSs/MWNTs阻燃PET复合材料的制备及结构与性能的研究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验原料及试剂

3．2．2 实验仪器及设备

3．2．3 胶囊CMSs/MWNTs阻燃PET复合材料的制备

3．2．4 样品结构与性能的表征与测试

3．3 结果与讨论

3．3．1 胶囊CMSs与胶囊MWNTs微观结构(SEM)分析

3．3．2 胶囊CMSs与胶囊MWNTs超微观结构(TEM)分析

3．3．3 胶囊CMSs与胶囊MWNTs分子结构(FT-IR)分析

3．3．4 胶囊CMSs/MWNTs对PET复合材料燃烧性能的影响

3．3．5 胶囊CMSs/MWNTs质量比对PET复合材料分散性、相容性的影响

3．3．6 胶囊CMSs/MWNTs含量对PET复合材料分散性、相容性的影响

3．3．7 胶囊CMSs/MWNTs/PET复合材料的热稳定性能(TG)分析

3．3．8 胶囊CMSs/MWNTs/PET复合材料的DSC分析

3．3．9 胶囊CMSs/MWNTs/PET复合材料的力学性能分析

3．3．10 胶囊CMSs/MWNTS/PET复合材料的残炭结构分析

3．4 本章小结

参考文献

第四章 CMSs/MWNTs阻燃PET纤维的制备及结构与性能的研究

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验原料及试剂

4．2．2 实验仪器及设备

4．2．3 CMSs/MWNTs阻燃PET纤维的制备

4．2．4 PET纤维结构与性能的表征与测试

4．3 结果与讨论

4．3．1 阻燃PET纤维的微观结构(SEM)表征

4．3．2 阻燃PET纤维的取向度表征

4．3．3 阻燃PET纤维的吸湿性能表征

4．3．4 阻燃PET复合纤维的力学性能测试

4．3．5 阻燃PET纤维的热稳定性能(TG)分析

4．3．6 阻燃PET纤维的燃烧性能测试

4．4 本章小结

参考文献

第五章 结论与展望

5．1 主要结论

5．2 展望

攻读硕士学位期间的研究成果

致谢