放电等离子烧结ZK61-HA生物复合材料的组织及其性能研究

摘要

基于镁合金独特的可降解性能和优异的力学相容性，其在骨替代植入领域具有良好的前景，然而在生理体液中腐蚀过快降低了其临床应用的成功率，因此提高镁合金在植入环境中的耐腐蚀性，保持其在骨愈合前的力学性能完整性，调控其降解速率，抑制Mg2+、O H-和H2等腐蚀产物的过量释放，是生物镁合金研究的关键。
　　本文采用放电等离子烧结技术，以生物ZK61镁合金为基体，通过添加不同含量羟基磷灰石（HA）颗粒（5wt.%、10wt.%和15wt.%），制备了ZK61-HA生物复合材料。首先探究了不同烧结温度下，ZK61块体致密化过程以及对其组织和性能的影响规律，确定了SPS烧结ZK61的最佳温度；然后通过SPS制备ZK61-H A复合材料，研究不同含量HA颗粒对复合材料微观结构、力学性能和体外降解行为的影响，并对其生物相容性进行了评价，得出如下结论：
　　在370℃、420℃、470℃和520℃烧结温度下，制备出了晶粒细小组织均匀的ZK61镁合金块体。通过SPS技术制备ZK61合金的过程表现为轴向压力下颗粒密集排布、块体快速致密化和成分均匀化3个阶段；随烧结温度升高，ZK61合金块体致密度逐渐提高，在520℃温度下烧结出的合金致密度最大，为99.3%；与370℃烧结出的合金相比，烧结温度为520℃时合金的显微硬度提高14.6%，为79.3 HV，抗压强度提高18.8%，为304 MPa，抗弯强度也获得最大值为94.7 MPa，同时材料的压缩率增大，韧性提高。
　　经过球磨混合粉末，在520℃温度下通过S PS烧结出了ZK61-HA复合材料，微观结构检测结果表明：第二相 HA陶瓷颗粒均匀地分布在 ZK61镁合金基体周围，界面结合良好，材料内部无明显的孔洞，在S PS烧结时HA颗粒与基体合金没有发生反应，复合材料的物相主要由Mg和HA相组成，复合材料的致密度较高，均在96%以上，随着 HA含量增加，致密度有所下降。力学性能测试发现：增加HA颗粒提高了基体合金的力学性能，在HA含量为15wt.%时其平均显微硬度（93.4±4.1 HV）提高16.5%，压缩屈服强度（230 MPa）提高15.6%，抗弯模量达到最大为31.5 GPa，抗压强度由0wt.%时的304 MP a增加到10wt.%时的429 MP a，抗弯强度在5wt.%时最大为142.7 MP a。
　　电化学极化行为测试显示：在SBF溶液中，HA颗粒的添加提高了基体合金的耐腐蚀性能，含量为10wt.%时自腐蚀电位最大为-1.5327 V，自腐蚀电流最小为1.83×10-4 A/c m2。浸泡行为结果发现：随着HA颗粒的添加，复合材料的析氢量和溶液的p H值均有所降低，其失重腐蚀速率也较ZK61基体低，ZK61-10HA复合材料的平均浸泡腐蚀速率最低为14.9 mm/y，具有较好的耐腐蚀性能。
　　用MT T比色法对ZK61-HA复合材料的细胞毒性检测结果发现L-929细胞在复合材料的浸提液中生长状况良好，细胞毒性评级均合格。

目录

声明

第一章 绪论

1. 1选题背景及意义

1. 2 生物医用镁合金

1. 3提高生物镁合金耐蚀性的方法

1. 4 镁基生物复合材料

1. 5 放电等离子烧结技术

1. 6 本文的研究内容及技术路线

第二章 试验材料、方法及设备

2. 1 引言

2. 2 试验原料及设备

2. 2 材料制备

2. 3 材料的结构表征

2. 4 材料力学性能测试

2. 5 材料腐蚀性能测试

2. 6 材料的细胞毒性评价

第三章 SP S烧结温度对ZK61镁合金组织和力学性能的影响

3. 1 引言

3. 2烧结过程

3. 3烧结温度对显微结构的影响

3. 4烧结温度对力学性能的影响

3. 5 本章小结

第四章 ZK61-HA生物复合材料的组织及力学性能分析

4. 1 引言

4. 2 球磨后混合粉体的表征

4. 3 ZK6 1-HA复合材料的显微结构

4. 4 ZK6 1-HA复合材料的力学性能

4. 6 本章小结

第五章 ZK61-HA生物复合材料的腐蚀行为分析

5. 1 引言

5. 2 ZK61-HA生物复合材料的电化学极化行为

5. 2 ZK61-HA生物复合材料的浸泡行为

5. 3 本章小结

第六章 ZK61-HA生物复合材料的细胞毒性评价

6. 1 引言

6. 2 细胞毒性评价

6. 3 细胞形态观察

6. 4 本章小结

第七章 结论与展望

7. 1 本文主要结论

7. 2 研究展望

参考文献

致谢

攻读学位期间发表的学术论文和参加科研情况