银/羟基磷灰石/聚酰胺6复合材料的制备及性能研究

摘要

聚酰胺6(PA6)以其优良的韧性和耐摩擦性能为优势，同时酰胺键的存在赋予其良好的生物相容性，但当其单独应用于骨修复时，强度和成骨活性较低。羟基磷灰石(HA)是人骨中无机质的主要成分，具有良好的生物活性和骨诱导能力，但单一HA使用时，力学性能差，易脆断，难以用于承力部位骨组织的修复。二者的结合，可以使材料同时拥有较好的力学性能和生物性能，但也带来了新的问题，良好的生物性能使得材料有吸附细菌的危险，容易引发细菌感染而导致骨植入手术失败。纳米银(Ag)具有广谱抑菌性，不易产生耐药性等优点，且能实现抑菌行为的持续性。综上所述，本文制备了一种Ag/HA/PA6复合材料用于生物材料的初步研究。 分别采用FeCl3和CaCl2的C2H5OH溶液溶解PA6，将不同含量HA的分散液加到PA6溶液中，再加入C2H5OH-H2O溶液，利用溶解度差异，将包裹着HA的PA6析出，热压成型，制得不同含量HA/PA6复合材料。研究了制备复合材料的最佳工艺参数；研究了两种络合剂的乙醇溶液对HA/PA6复合材料的结构、结晶行为、动态热机械性能和摩擦性能的影响；又初步探索了纳米银的载入对复合材料抑菌行为、细胞毒性和体外生物活性的影响。结果如下： (1) 通过对络合剂摩尔比和反应温度的考察，得出了制备复合材料的最佳工艺参数。通过溶剂沉淀法，分别采用两种络合剂配位溶解 PA6，制备了不同含量HA/PA6复合材料粉末。 (2) 对不同络合剂制备的复合材料粉末的结构和晶型进行表征，FT-IR、XRD 和DSC结果表明，以FeCl3为络合剂制备的复合材料粉末中HA的官能团和晶型结构不完整，而以CaCl2为络合剂制备的HA/PA6复合材料粉末各组分的官能团和晶型结构都保持完整，红外中出现的少量位移证明了填料HA与基体PA6有一定的相互作用。 (3) 对不同络合剂制备的复合材料粉末的热稳定性进行表征，TG结果表明，以FeCl3为络合剂制备的复合材料粉末热稳定性与原料PA6相比显著降低，且HA的实际参与量也明显低于理论添加量，而以CaCl2为络合剂制备的复合材料拥有与PA6相当的热稳定性，而且最终失重率与理论添加量相匹配，间接反映了HA在PA6中拥有较好的分散性。 (4) 对不同络合剂制备的复合材料的热机械性能进行表征，DMA结果表明，两种络合剂制备的复合材料均在 HA 含量为 40%时，模量达到最大，满足人骨所要求的模量范围。 (5) 对两种络合剂制备的复合材料的摩擦性能进行表征，结果表明，以CaCl2为络合剂制备的复合材料拥有较低的摩擦系数和较浅的磨痕深度。其中当HA含量为40%时，以CaCl2为络合剂制备的HA/PA6复合材料的摩擦磨损性能最好，摩擦系数为0.6，磨痕深度最浅，为38.82μm。 (6) 用等离子体还原法给HA/PA6(CaCl2)复合材料载银，结果表明当Ag+的理论载量为0.6 wt%时，Ag/HA/PA6复合材料满足抑菌标准，无细胞毒性现象产生，同时有较好的体外生物活性。有用于生物材料的潜力。

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