用于白光LED的紫外光激发下的单一基质Ca10Na(PO4)7,Sr6Ca4(PO4)6F2荧光粉的发光性能研究

摘要

白光发光二极管(light-emitting diode，LED)，在路灯照明、交通信号灯、显示屏、小尺寸LCD背光源、医疗用光源等领域具有广泛的应用，具有环保、抗震、寿命长、节能、响应速率快等优点，在21世纪被用作主要照明方式。实现白光LED最常用的方法是荧光粉转换法，即二极管芯片与荧光粉相结合。因此，对白光LED器件，荧光粉的性能具有决定性作用。现阶段，实现白光LED最简单、最成熟的方法，是黄色荧光粉与蓝光LED芯片相结合。但由于缺少红光部分，存在相对色温高，显色指数高等问题；且荧光粉对蓝光的转换效率低。因此，蓝光LED芯片和荧光粉均会影响白光LED效率。另外，近紫外LED芯片和可被紫外光激发的三基色荧光粉可组合成白光LED。由于存在红、绿光荧光粉对蓝光再吸收，以及三基色荧光粉配比的问题，导致白光LED效率偏低。因此，为了改善以上问题，本文主要研究重点是关于可被紫外或近紫外光激发的单一基质白光荧光粉。 高温固相法具有操作简单、价格低廉、产率高、填充性好等优点，是商用荧光粉常见的合成方法；磷酸盐具有煅烧温度低，热稳定性优良，化学性质稳定等优点，因此常被用于基质材料。本文将Ca10Na(PO4)7 ，Sr6Ca4(PO4)6F2作为基质材料，采用高温固相法合成单一基质白光荧光粉，对样品的XRD、DRS、SEM、PL等进行表征，并对ET、热稳定性等进行研究。具体内容包含以下几个部分： (1)在 CO 还原性气氛下，采用高温固相法制备了一系列Ca10Na(PO4)7:xCe3+。增加Ce3+的掺杂浓度，发光强度也随之增加，Ce3+的浓度x=15mol%时，发光强度最佳；之后增加Ce3+浓度，发光强度逐渐减小。根据Dexter理论，Ce3+浓度猝灭机制是电偶极-电偶极相互作用。 (2)采用高温固相法，合成了一系列Ca10Na(PO4)7:0.15Ce3+,yTb3+,zMn2+。通过调整Tb3+，Mn2+的掺杂浓度比，合成了色坐标(0.333,0.313)，相对色温5460K，内外量子效率分别为76.79%和54.11%的白光荧光粉。在150oC时，Ca10Na(PO4)7:Ce3+,Tb3+,Mn2+的发光强度是常温下的51.78%。 (3)采用高温固相法，在 CO 还原条件下，合成了一系列Sr6Ca4(PO4)6F2:Eu2+,Mn2+。Eu2+的最佳掺杂浓度为3mol%。随着Mn2+浓度的增加，Sr6Ca4(PO4)6F2:Eu2+,Mn2+的发光从蓝光变为暖白光；合成了色坐标(0.326,0.318)，相对色温为5823K白光荧光粉。

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摘要

ABSTRACT

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 白光LED

1.2.1 白光LED的发展史

1.2.2 白光LED的基本原理

1.2.3 白光LED的实现方式

1.3 白光LED的稀土发光理论

1.3.1 稀土离子简介

1.3.2 稀土离子的发光理论

1.3.3 能量传递

1.4 白光LED用荧光粉的研究现状

1.4.1 铝酸盐体系

1.4.2 磷酸盐体系

1.4.3 硅酸盐体系

1.4.4 硼酸盐体系

1.5 白光LED用荧光粉的制备方法

1.5.1 高温固相法

1.5.2 水热法

1.5.3 化学共沉淀法

1.5.4 溶胶-凝胶法

1.5.5 燃烧法

1.6 白光LED的基本性能参数

1.6.1 显色指数

1.6.2 色坐标

1.6.3 相关色温

1.6.4 量子效率

1.7本论文的选题意义

第二章 实验设计与研究方法

2.1实验设计思路及目标

2.2 实验原材料

2.2.1 各种原材料的作用

2.3 实验仪器与设备

2.4 样品制备流程

2.5 样品的性能测试及表征

2.5.1 X-射线粉末衍射（XRD）

2.5.2 形貌测试(SEM)

2.5.3 漫反射光谱测试(DRS)

2.5.4 荧光光谱测试(PL)

2.5.5 荧光寿命测试

2.5.6 量子效率测试(QE)

2.5.7 变温光谱测试

2.6 小结

本章介绍了实验过程中所使用的化学药品、样品的制备流程、性能测试仪器、表征方式。

第三章 Ca10Na(PO4)7:Ce3+的制备及发光性能的研究

3.1 Ca10Na(PO4)7:Ce3+的制备

3.2 CNPO:Ce3+的性能测试及讨论

3.2.1 CNPO:Ce3+的物相分析

3.2.2 CNPO:Ce3+的漫反射分析

3.2.3 CNPO:Ce3+的发光特性

3.2.4 CNPO:Ce3+的浓度猝灭

3.3 小结

第四章 Ca10Na(PO4)7:Ce3+,Tb3+,Mn2+的发光特性及能量传递的研究

4.1 Ca10Na(PO4)7:Ce3+,Tb3+,Mn2+的制备

4.2 CNPO:Ce3+,Tb3+,Mn2+的性能测试与讨论

4.2.1 CNPO:Ce3+,Tb3+,Mn2+的物相分析

4.2.2 CNPO:Ce3+,Tb3+,Mn2+的漫反射分析

4.2.3 CNPO:Ce3+,Tb3+的发光特性与能量传递

4.2.4 CNPO:Ce3+,Mn2+的发光特性与能量传递

4.2.5 CNPO:Ce3+,Tb3+,Mn2+的发光特性

4.2.6 CNPO:Ce3+,Tb3+,Mn2+的热稳定性

4.3 小结

第五章 Sr6Ca4(PO4)6F2:Eu2+,Mn2+的发光特性及能量传递研究

5.1 Sr6Ca4(PO4)6F2:Eu2+,Mn2+的制备

5.2 SCPF:Eu2+,Mn2+的性能测试与讨论

5.2.1 SCPF:Eu2+,Mn2+的物相分析

5.2.2 SCPF:Eu2+,Mn2+的漫反射分析

5.2.3 SCPF:Eu2+的发光特性与浓度猝灭

5.2.3 SCPF:Eu2+,Mn2+的发光特性与能量传递

5.2.4 SCPF:Eu2+,Mn2+的色坐标变化

5.3 小结

第六章 结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

参考文献

致谢

攻读硕士期间发表论文