钛酸铜钙/镍（钴）铁氧体复合陶瓷材料的介电及磁性能研究

摘要

随着微电子工业的迅速发展，电子元器件正在向小型化和多功能化方向发展，因此具有高介电特性的介电材料和具有优异磁性能的铁氧体材料的研究备受关注。另外，同时具有优良的电、磁性能，并且二者之间可以产生耦合作用的磁电复合材料的研究也引起了人们的广泛兴趣。钛酸铜钙（CaCu3Ti4O12）是近年来备受关注的一种巨介电材料，具有很高的介电常数以及很好的温度稳定性等特点。铁酸镍（NiFe2O4）和铁酸钴（CoFe2O4 ）两种铁氧体具有优良的磁性能，而且因其具有耐高温、高硬度、高强度和热稳定性好的优点，被用作性能优良的磁性陶瓷材料。经大量的研究证明，CaCu3Ti4O12的介电性能以及NiFe2O4和CoFe2O4的磁性能都与材料的结构密切相关。为了成功制备出具有高储能和多功能的复合材料，本文首先研究了利用Mg和Ni元素掺杂CaCu3Ti4O12对其结构和性能的影响，然后对NiFe2O4和CoFe2O4材料的结构和磁性进行了深入探讨，在此基础上，我们 经 过 大 量的实 验 ，成 功 制 备 出 了 CaCu3Ti4O12/NiFe2O4 和CaCu3Ti4O12/CoFe2O4复合材料，并对其磁电性能进行了研究。 首先采用溶胶凝胶法制备出CaCu3-xMgxTi4O12 (x=0，0.05，0.1和0.2)和CaCu3-xNixTi4O12 (x=0，0.05，0.1和0.2) 样品并研究其不同的掺杂浓度、烧结温度和烧结时间对样品微观结构和介电性能的影响。CaCu3-xMgxTi4O12 陶 瓷 样 品的介 电 常 数 随 Mg2+的增 加 而 下 降 。 当CaCu2.9Mg0.1Ti4O12在1080oC下烧结8 h时，样品的介电常数达到2.52×104，介电损耗低至0.017。对比之前的研究，其介电常数仍保持较高水平，而且介电损耗大幅下降，极大地提高了这种材料的介电性能。另外，Ni2+的掺杂同样可以改善CCTO的介电性能。当烧结温度为1060oC和烧结时间为8 h时，CaCu2.95Ni0.05Ti4O12陶瓷样品的介电常数达到4.2×104，介电损耗可低至0.025。 然后又通过溶胶凝胶法制备出了NiFe2O4和CoFe2O4陶瓷样品，我们将其在不同的温度下进行烧结，并且对其晶体结构、微观结构、磁性能和介电性能进行分析研究。NiFe2O4的介电常数随频率的增加而下降。在介电损耗图中可以观察到一个弛豫现象，并且弛豫峰随着烧结温度的升高向高频方向移动。NiFe2O4的剩余磁矩随晶粒尺寸的增大而增加，矫顽力则是相反的。当烧结温度超过1000oC时，饱和磁矩可达到50 emu/g以上。当烧结温度为1300oC时，NiFe2O4的矫顽力最低，是159.49 Oe。另外，当CoFe2O4的烧结温度从900oC升高到1300oC时，其晶粒尺寸从0.26 um增加到0.83 um。CoFe2O4的介电常数和介电损耗都表现出了很强的温度依赖性。并且烧结温度为1300oC的CoFe2O4在高频区域的介电常数(~100)是明显高于其他样品的值(~10)。当烧结温度是1300oC时，CoFe2O4的饱和磁矩可达87.32 emu/g，而当烧结温度为900oC时，CoFe2O4的矫顽力可达1368.33 Oe。 最后，制备了不同摩尔比的CaCu3Ti4O12/NiFe2O4磁电复合材料和CaCu3Ti4O12/CoFe2O4磁电复合材料，并且对其晶体结构、微观结构、磁性能和介电性能进行分析研究。研究发现复合材料的两相成功地共存，没有发生化学反应。随着CaCu3Ti4O12含量的增加，CaCu3Ti4O12衍射峰的强度也相应增强。当CaCu3Ti4O12/NiFe2O4 （摩尔比3:1）陶瓷样品的烧结温度为1100oC时，其介电常数明显高于其他烧结温度样品的值。CaCu3Ti4O12/NiFe2O4样品在烧结温度为 1040oC时，饱和磁矩为 2.27 emu/g。另外，CaCu3Ti4O12/CoFe2O4样品在烧结温度为 1100oC 时，CaCu3Ti4O12/CoFe2O4（摩尔比2:1）的样品密实度最高、孔隙最少，而且其介电常数明显高于其他比例样品的值。CaCu3Ti4O12/CoFe2O4复合陶瓷样品的饱和磁矩和剩余磁矩都随着CoFe2O4含量的增加而增加，最大值分别是19.18 emu/g和6.29 emu/g。复合材料的矫顽力在两相的组分各为50%时是最大的，约为230 Oe。

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摘 要

ABSTRACT

第一章 绪论

1.1 介电材料

1.1.1 介电材料的定义

1.1.2 介电材料的性质

1.1.3 高介电材料CaCu3Ti4O12

1.2 磁性材料

1.2.1 磁性材料的分类

1.2.2 磁性材料的性质

1.2.3 尖晶石铁氧体

1.3 磁电复合材料

1.4化学合成工艺及简介

1.5选题依据及论文的主要内容

第二章 Mg2+ 掺杂CaCu3Ti4O12和Ni2+ 掺杂CaCu3Ti4O12介电材料的制备与性

2.1前言

2.2 CCMTO介电材料的制备与性能研究

2.2.1实验过程

2.2.2 CCMTO陶瓷的物相分析及微观结构

2.2.3 CCMTO陶瓷的介电性能及阻抗分析

2.3 CCNTO介电材料的制备与性能研究

2.3.1实验过程

2.3.2 CCNTO陶瓷的物相分析及微观结构

2.3.3 CCNTO陶瓷的介电性能及阻抗分析

2.4 本章小结

第三章 NiFe2O4和CoFe2O4磁性材料的制备与性能研究

3.1 前言

3.2 NFO磁性材料的制备与性能研究

3.2.1实验过程

3.2.2 NFO陶瓷的物相分析及微观结构

3.2.3 NFO陶瓷的介电性能及阻抗分析

3.2.4 NFO陶瓷的磁学性能

3.3 CFO磁性材料的制备与性能研究

3.3.1实验过程

3.3.2 CFO陶瓷的物相分析及微观结构

3.3.3 CFO陶瓷的介电性能及阻抗分析

3.3.4 CFO陶瓷的磁学性能

3.4 本章小结

第四章 CCTO/NFO和CCTO/CFO磁电复合材料的制备与性能研究

4.1 前言

4.2 CCTO/NFO磁电复合材料的制备与性能研究

4.2.1实验过程

4.2.2 CCTO/NFO陶瓷的物相分析及微观结构

4.2.3 CCTO/NFO陶瓷的介电性能

4.2.4 CCTO/NFO陶瓷的磁学性能

4.3 CCTO/CFO磁电复合材料的制备与性能研究

4.3.1实验过程

4.3.2 CCTO/CFO陶瓷的物相分析及微观结构

4.3.3 CCTO/CFO陶瓷的介电性能

4.3.4 CCTO/CFO陶瓷的磁学性能

4.4 本章小结

第五章 总结与展望

5.1 总结

5.2 展望

参考文献

致谢

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