浊点萃取-分光光度法测定水体中汞含量的研究

摘要

目的： 众所周知，汞是一种对人体有害的元素。出现在日本的水俣病就是由于水中汞污染所造成的。因此，检测环境中的汞含量，研究准确、灵敏、高效的测定痕量汞的方法是疾病预防与控制工作中一项重要内容。 在各种卫生检验工作中，为了能检测到极低含量的被测成分，往往需要对试样进行预分离和富集。在测定水样中汞的国家标准方法中，双硫腙分光光度法因其准确度高、仪器简单、价格低廉而得到广泛应用。但这种方法需使用三氯甲烷有机溶剂进行液-液萃取，以实现对汞的分离富集，该法不仅操作繁杂，耗费试剂，而且实验废液排入下水，加剧了环境污染，同时还对实验人员的身体健康造成危害。 与上述有机溶剂液-液萃取相比，浊点萃取是近年来出现的一种新兴的环保型液-液萃取技术，它具有经济、高效、安全、简便等优点。 因此，本课题引入浊点萃取技术，与易普及使用的分光光度法相结合，对生活饮用水中痕量汞的测定方法进行研究改进并应用于实际样品的测定。这对绿色化学的推进，实验人员的健康和环境保护将具有重要经济效益和社会效益。 方法： 以双硫腙为络合剂，非离子表面活性剂Triton X-100为浊点萃取剂，利用Hg2+和双硫腙反应生成疏水的络合物，被萃取到表面活性剂Triton X-100中，经水浴、离心、冰浴、分相后，用适量的蒸馏水稀释表面活性剂相，用分光光度法直接测定。 对浊点萃取痕量汞的各种影响因素进行研究，如：双硫腙、Triton X-100、电解质的用量，溶液的pH值，平衡温度，平衡时间等，建立了测定痕量汞的新方法，并用于生活饮用水和河水中痕量汞的测定。 为了检验方法的准确度，与国家标准方法《双硫腙分光光度法测定水中汞》和《原子荧光光谱法测定生活饮用水中的汞》进行比较，并对该法与原子荧光光谱法测定结果拟合直线回归方程。 结果： 1．试验结果表明，最佳实验条件如下：测定波长500nm、双硫腙浓度0.6×10-5mol/L、缓冲溶液浓度0.025mol/L、Triton X-100浓度0.3％、平衡温度70℃、平衡时间15min、离心转速3500转/min、离心时间10min。 2．在最佳试验条件下，吸光度与汞的浓度在0.002～0.100μg/mL范围内呈良好线性关系，工作曲线回归方程为A=6.5983c+0.0039，相关系数r=0.9998。加标回收率90％～95％。精密度RSD＜5％(n=6)。 3．与国家标准双硫腙分光光度法比较：分别测定三个浓度的模拟水样中的汞，测定结果经两样本均数t检验得出各浓度水样的t值均＜t0.05，10=2.228，得P＞0.05。故认为两方法测定结果无统计学意义。 4．与国家标准氢化物发生．原子荧光光谱法比较：测定生活饮用水和河水中的汞，测定结果经配对t检验得出t=1.950＜t0.05.5=2.045，得P＞0.05。故认为两法测定结果无统计学意义。对两种方法的测定结果拟合直线回归方程与y=x进行比较，得P＞0.05，说明两种测定方法测定的结果之间一致性较好。 结论： 建立的浊点萃取-分光光度法测定水中痕量汞的研究方法，与国家标准分析方法分光光度法比较，准确度、检出下限、精密度与其相当，且本方法不使用有毒有害的有机溶剂，实现了绿色分析，对分析人员的健康及环境保护都有益；与国家标准分析方法原子荧光光谱法相比，操作简单，价格低廉。用于水样中痕量汞的测定，结果令人满意。

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英文文摘

声明

前言

第一章　浊点萃取分光光度法测定水样中的痕量汞

1材料与方法

1.1主要仪器

1.2试剂

1.3实验方法

2结果与讨论

2.1最佳实验条件的选择

2.2标准曲线

2.3精密度实验

2.4准确度实验

3结论

第二章正交试验设计浊点萃取-分光光度法测定水样汞

1材料与方法

1.1主要仪器

1.2试剂

1.3实验方法

1.4样品

2结果与讨论

2.1最佳试验条件选择

2.2仪器条件的选择

2.3方法的线性范围

2.4方法的精密度

2.5方法的准确度

3小结

第三章氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的汞

1材料与方法

1.1主要仪器

1.2试剂

1.3实验原理

1.4样品

1.5标准系列配制

1.6测定

2结果讨论

2.1水样分析结果

2.2标准曲线线性范围及回归方程

2.3加标回收试验

3小结

参考文献

综述 水样中汞检测方法的研究进展

附录

致谢