液相微萃取技术在食品添加剂和药物分析中的应用研究

摘要

准确、快速、灵敏的对分析物进行分析是所有分析手段都大力追求的终极目标,所以如何改进这些指标就成为重中之重。采用直接测定的常规光谱手段固然能保障方法的准确度,可是灵敏度却难以呈数量级的提高,故萃取等前处理过程就变得尤为重要。先通过离子液体和表面活性剂等萃取剂对分析物进行富集,再运用光谱手段进行分析的方法可以很好的提高检测的灵敏度。本论文以分析化学、药物分析学和环境科学为研究背景,旨在利用分离技术和光谱联用的手段建立了酚类植物色素、药品制剂的高灵敏度的、新的检测手段,方法简便、灵敏、安全、污染小、有很高的推广价值和可操作性。本文的研究内容共分为以下四项:
　　1、简要介绍了液相微萃取的研究背景、意义、萃取原理及应用领域。同时也对离子液体液液微萃取和浊点萃取的发展史、萃取模式、机理、分离目标物及相关参数、研究进展及现状等进行了简单介绍;并简单阐述了本文的研究内容和研究思想。
　　2、开发了一种基于离子液体微萃取与紫外和荧光联用技术测定环境中姜黄素的新方法。用离子液体作萃取剂代替传统有机溶剂能够降低成本、减少污染,且[Hmim]PF6对水环境中的姜黄素有很好的萃取作用,也能对其产生大于10倍的荧光增敏。在最佳实验条件下其荧光线性方程为F=8189C(μg/mL)+16.22,浓度线性范围为在0.050 ng/mL~120.1 ng/mL的浓度范围内线性良好,检测限为0.002 ng/mL;紫外线性方程为A=4.140C(μg/mL)0.0275,在18.4 ng/mL~494 ng/mL的浓度范围内呈良好线性,检测限为6.1 ng/mL。并测定了咖喱产品中姜黄素的含量及回收率,结果令人满意。
　　3、运用荧光检测手段研究了水溶性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([OMIM]BF4)对水溶液、血浆和尿样中甲磺酸多沙唑嗪(DOX)的萃取,结果发现萃取效果显著,且对环境造成的污染可忽略不计。在最佳实验条件下绘制线性方程为F=5.7236C( ng/mL)+13.942( R2=0.9995),线性范围为0.02 ng/mL~172 ng/mL,检测限为0.0032 ng/mL。在药片、尿样和血浆中测得的的样品回收率分别为99.6％,95.8％~99.7％和96.5％~99.3％。
　　4、NaCl存在时PONPE7.5和十二烷基硫酸钠(SDS)混合表面活性剂在常温下即能产生浊点,从而对环境中的DOX进行分离富集。Fe3O4磁纳米材料则能作为一部分的萃取剂,并代替离心过程分离富集相和饱和胶束溶液。通过荧光检测手段评价该方法的富集能力,该方法具有常温检测、不需离心、设备需求简单等优点。在最佳实验条件下绘制的线性方程为 F=1.3924C(ng/mL)+89.752(R2=0.9993, R=0.9997),线性范围为0.04 ng/mL~650 ng/mL,检测限为0.004 ng/mL。在药片、尿样和血浆中测得的的样品回收率分别为100.96％,96.66％~100.91％和99.37％~99.78％。

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1绪论

1.1 研究背景、原理、影响因素及意义

1.2 IL-DLPME的研究进展

1.3 CPE的研究进展

1.4 本文的研究内容

2 高灵敏度方法测定水相中的痕量姜黄素

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 结论

3 IL-荧光分光光度法联用技术高效测定甲磺酸多沙唑嗪

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 结论

4混合表面活性剂结合磁纳米材料吸附DOX的光谱研究

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 结论

致谢

参考文献

附录