磁性固相萃取/原子荧光光谱法在超痕量分析中的应用研究

摘要

水中的重金属污染物会导致各种不良后果，已经有多种方法被用于移除水中的重金属污染物。磁性氧化石墨烯（MGO）结合了氧化石墨烯（GO）和磁性固相萃取（MSPE）的双重优势。大的比表面积、亲水性、负电荷密度高、易于合成、萃取所需时间明显减少等特性，被认为是吸附重金属离子最有潜力的吸收剂。通过使用外加磁场来促进吸附于吸附剂表面的目标分析物与吸附剂的分离，操作简单。氢化物-原子荧光光谱法(AFS)对于低浓度金属氢化物有着灵敏度高、检出限低等优势。本论文旨在合成MGO纳米颗粒材料，MSPE与AFS联用来富集分离检测水中的铅离子和镉离子，取得了较为满意的结果。主要内容包括：
　　1.制备合成磁性氧化石墨烯纳米颗粒，该材料用于富集分离水中的Pb(II)和Cd(II)。通过FT-IR表征进一步证明材料合成，并优化了影响萃取的一系列因素。在最优的实验条件下，Pb(II)和 Cd(II)的富集倍数分别达77.9、66.7，二者的线性范围分别是0.150-12.0 ng·mL-1和0.0800-5.00 ng·mL-1；检出限为(3σ，n=11)0.0750 ng·mL-1，0.0500ng·mL-1;Pb(II)和 Cd(II)的相对标准偏差(RSD，n=7)分别是3.00%，4.24%。加标回收率分别为93.0%-96.8%，91.3%-96.7%，该方法已经成功应用于水样中的Pb(II)和 Cd(II)的分析检测。
　　2.以GO和Fe3O4磁性纳米颗粒为原料制备出新型分离富集材料磁性氧化石墨烯纳米颗粒，建立了与AFS联用检测水样中Pb(II)和Cd(II)的方法。通过FT-IR表征，并探究影响材料吸附性能的因素。在已优化的实验条件下，Pb(II)和Cd(II)的检出限(3σ,n=11)分别是0.0410 ng?mL-1,0.0270 ng?mL-1，线性范围分别是0.100-14.0 ng?mL-1，0.0500-5.00 ng?mL-1，相对标准偏差(RSD， n=7)分别为2.34%、3.48%。加标回收率分别为91.8%-101%，93.3%-102%。结果表明该方法操作简单、准确可靠，适用于水样中Pb(II)和Cd(II)的定量分析。
　　3.选择壳聚糖（Chitosan）对材料进行进一步修饰是基于壳聚糖的诸多优势，进而制备出Fe3O4@SiO2@Chitosan@GO纳米颗粒复合材料作为吸附剂，与AFS联用以检测Pb(II)和Cd(II)，同样使用FT-IR进行表征材料的合成，在对影响富集分离的各项因素进行优化的基础上，对材料的各项性能做出研究。结论如下：Pb(II)和 Cd(II)的富集倍数分别达到85.7，71.4，二者的线性范围分别是0.150-20.0 ng?mL-1,0.120-12.0 ng?mL-1；检出限(3σ，n=11)分别是0.0630 ng?mL-1，0.0527 ng?mL-1;Pb(II)和 Cd(II)的相对标准(RSD，n=7)分别2.72%和3.44%，加标回收率分别为91.1%-105%，92.3%-104%。该方法已经成功应用于水样中的Pb(II)和 Cd(II)的分析检测。

目录

1 绪论

1.1 重金属离子的危害

1.2 常见的分离富集方法

1.3 氧化石墨烯

1.4 磁性固相萃取

1.5 本论文选题思路和研究内容

2 磁性氧化石墨烯纳米颗粒的制备及磁性固相萃取水中重金属离子的研究

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 吸附剂的制备

2.4 MSPE过程

2.5.结果和讨论

2.6 分析性能研究

2.7 样品分析

3 Fe3O4@SiO2@GO与原子荧光光谱仪联用测定水中痕量重金属的研究

3.1引言

3.2 实验

3.3 材料的制备

3.4 MSPE过程

3.5结果与讨论

3.6吸附剂性能研究

3.7 实际样品检验

4 Fe3O4@SiO2@Chitosan@GO纳米颗粒材料移除水样中的Pb(II)和Cd(II)

4.1 引言

4.2实验部分

4.3 材料的制备

4.4 MSPE过程

4.5结果与讨论

4.6 材料分析性能

4.7 材料以及方法的应用

4.8小结

5 结 论

参考文献

在学期间研究成果

致谢