油田化学剂有机氯含量测定方法优化

摘要

为解决氧瓶燃烧法稀释倍数过高、测定高盐油田化学剂有机氯含量误差大等问题，开展油田化学剂有机氯含量测定方法优化研究，提出有机氯测定方法——甲苯萃取法。本课题从以下三个方面进行研究：（1 ）为解决稀释倍数高导致测量不准确的问题，在其它条件不变的前提下，分别改变氧瓶燃烧法中的样品称样量和定容体积检测已知浓度的有机氯样品，通过测量误差的对比，找出最佳称样量和定容体积；采用优化后的氧瓶燃烧法对几类油田常用化学剂进行有机氯检测，检测结果与其成分分析结果进行对比，验证优化方法的精确性与实用性。（2）为解决高盐产品检测不准确的问题，在已知浓度的有机氯样品中加入一定量的NaCl，利用AgNO3除去高盐样品中大量的Cl-，然后采用优化后的氧瓶燃烧法检测其有机氯含量，通过准确程度验证该方案的可行性。（3）提出甲苯萃取法，通过设计样品称样量、甲苯体积、转速、离心时间、水洗次数等单因素实验，研究甲苯萃取法的最适实验条件；并且通过标样回收率、对比实验、适用性研究、检出限、与各实验室比对等实验，研究甲苯萃取法的精确性、优越性和实用性。 实验结果表明：（1）水溶性样品最适称样量为0.0220 g，最适定容体积为25.0 mL；油溶性样品最适称样量为0.0600 g，最适定容体积为25.0 mL。优化后的氧瓶燃烧法可以准确地检测出油田常用化学剂中的有机氯含量，并且检测结果比原氧瓶燃烧法更精确，可应用于实践。（2）采用硝酸银消除高盐类油田化学剂中的无机盐离子的方法无法准确检测样品中的有机氯含量，需要采取其它方法。（3）采用甲苯萃取、离心管分离的方法检测样品中有机氯含量，确定实验最佳条件为：样品称样量1.000 g，甲苯加入体积5.00mL，转速3000 r/min，离心时间10 min，水洗次数3次；甲苯萃取法对有机氯标样的回收率在93.8%~95.5%之间，对比氧瓶燃烧法，该方法对有机氯的测量误差更小，测量精度更高；甲苯萃取法对部分油田常用化学剂有机氯检测效果好，测量误差在 4%左右，远低于氧瓶燃烧法，方法具有很强的实用性；甲苯萃取法的检出下限为5.000 mg/L；甲苯萃取法在各实验室对6种油田化学剂的有机氯检测结果基本一致，能广泛应用于油田化学剂的有机氯测定，具有高度的普适性。 综上所述，本文优化了氧瓶燃烧法的反应条件，提出了更实用、检测准确率更高的甲苯萃取法，并优化了该方法的反应条件，解决了氧瓶燃烧法稀释倍数过高导致有机氯测量不准确、测定高盐油田化学剂有机氯含量误差大的问题。

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