异植物醇中未知杂质的分离鉴定及含量控制研究

摘要

维生素E具有抗氧化、提高免疫力等作用，在医药、食品、化妆品及饲料等行业具有广泛的应用。异植物醇作为合成维生素E的两大主要原料之一，其纯度对合成维生素E的收率和成品中杂质情况有着很大的影响，因此，本课题对异植物醇中主要未知杂质（命名为杂质VI）进行了分离鉴定与含量控制研究工作。 本课题通过闪式柱层析、半制备高效液相色谱法对异植物醇样品进行分离提纯，得到纯度为 94%的杂质 VI；采用 NMR、GC-MS、IR 等技术推断出该杂质的化学结构（4H-IPL），通过化学合成方法，其结构得到了进一步的确证；结合异植物醇的合成工艺，分析出杂质 VI是由六氢法尼基丙酮加氢过程中还原不完全，生成的四氢法尼基丙酮与格氏试剂反应引入的；研究杂质对维生素成品的质量影响时发现，当该杂质气相色谱含量大于0.15%时，在合成维生素时会引入相应的、含量不小于0.1%的杂质，因此有必要将其含量控制在0.15%以下；采用加氢反应及加氢、聚合联合等技术探索了其对杂质VI含量的控制能力，结果表明，单一加氢反应，能够将杂质VI含量控制在0.17%，而加氢、聚合联合方法得到的异植物醇，气相色谱含量为99.7%，杂质VI含量为0.05%，且从法尼基丙酮出发，到合成异植物醇的总收率为87.32%。

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