碱式硼酸镁晶须和六方片状氢氧化镁的水热制备及表征

摘要

纳米结构的硼酸镁和氢氧化镁具有优异的力学性能、耐高温耐腐蚀性、独特的增强、阻燃性能，它们在改善金属、塑料及陶瓷等复合材料性能方面都有重要的应用价值。硼酸镁和氢氧化镁是重要镁盐功能材料，应用前景广阔。
　　 本文研究了硼酸镁晶须和六方片状氢氧化镁的制备工艺；考察了反应温度、反应时间、反应物浓度、表面活性剂等因素对产品性能的影响；利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)及热重分析(TG)等测试手段对产品性能进行了表征；获得了水热制备硼酸镁晶须和氢氧化镁的优化工艺条件，并初步探讨了他们的生长过程。
　　 以MgCl2·6H2O,Na2B4O7·10H2O，NH3·H2O为原料，向反应体系中加入聚乙二醇，经水热法制得了碱式硼酸镁晶须，其化学组成为MgBO2(OH)。
　　 对碱式硼酸镁晶须的制备条件进行了研究，考察了反应物浓度、氯化镁与四硼酸钠浓度比、反应温度、反应时间、表面活性剂对产品形貌的影响。获得制备碱式硼酸镁晶须最佳的反应条件为：氯化镁浓度为1.67mol/L，四硼酸钠浓度为0.31mol/L，氨水浓度为6.3mol/L，反应温度190℃，反应时间10小时。得到了直径约为60-90纳米，长度为3-7微米，长径比为30-90，分散性良好的碱式硼酸镁晶须。
　　 碱式硼酸镁晶须经700℃高温焙烧3h以上，因脱水发生物相转化，得到硼酸镁(Mg2B2O5)晶须，制得的硼酸镁晶须长径比为50-80，晶须尺寸均匀。
　　 根据水热反应中溶解-再结晶机制对硼酸镁晶须的生长过程进行了研究。碱式硼酸镁晶须是多步离子反应经特定晶面选择生长的结果，再通过焙烧脱水得到硼酸镁晶须。
　　 以MgCl2·6H2O，NH3·H2O为原料，向反应体系中加入聚乙二醇，经水热制备法制得规则六方片状氢氧化镁。
　　 对氢氧化镁的制备条件进行了研究，考察了反应温度、反应时间、氨水浓度、表面活性剂对产品形貌的影响。氯化镁溶液浓度为1.67mol/L，氨水浓度为0.25mol/L190℃反应6h是其制备六方片状氢氧化镁的最佳条件，其直径为200-300nm，厚度为20-50nm。
　　 六方片状氢氧化镁的生长也是溶解-再结晶过程。随水热反应温度的升高氢氧化镁逐渐溶解，于是Mg2+和OH-不断聚集成晶胚，晶胚形成一定大小的晶核，晶核继续长大生成氢氧化镁。

目录

文摘

英文文摘

谨献

1、 文献综述

1.1 纳米材料的概述

1.1.1 纳米材料的分类

1.1.2 纳米材料的性质

1.1.3 纳米材料的制备

1.1.4 纳米材料的表征

1.1.5 纳米材料的应用

1.2 硼酸镁晶须的制备方法和应用

1.2.1 制备方法

1.2.2 硼酸镁的应用

1.3 片状和纤维状氢氧化镁的制备方法和应用

1.3.1 制备方法

1.3.2 氢氧化镁的应用

1.4 本论文的选题背景、意义和主要研究内容

2 实验部分

2.1 实验试剂与仪器

2.1.1 实验试剂

2.1.2 实验仪器

2.2 水热制备原理

2.3 制备流程

2.4． 产品表征

2.4.1 X射线衍射(XRD)

2.4.2 扫描电子显微镜(SEM)分析

2.4.3 红外光谱(FT-IR)分析

2.4.4 热重(TG)分析

3 碱式硼酸镁晶须的制备及表征

3.1 碱式硼酸镁晶须的制备

3.2 产品性能表征

3.2.1 物相表征

3.2.2 形貌表征

3.2.3 热重分析

3.2.4 FT-IR分析

3.3 制备条件对MgB02(OH)晶须性质的影响

3.3.1 反应物浓度的影响

3.3.2 氯化镁与四硼酸钠浓度比的影响

3.3.3 反应温度的影响

3.3.4 反应时间的影响

3.3.5 表面活性剂的影响

3.4 以碱式硼酸镁晶须为前躯体制备硼酸镁晶须

3.5 碱式硼酸镁晶须的生长过程探讨

3.6 小结

4 六方片状氢氧化镁的制备及表征

4.1 六方片状氢氧化镁的制备

4.2 产品性能表征

4.2.1 物相表征

4.2.2 形貌表征

4.2.3 热重分析

4.2.4 FT-IR分析

4.3 制备条件对Mg(OH)2性质的影响

4.3.1 反应温度的影响

4.3.2 反应时间的影响

4.3.3 氨水浓度的影响

4.3.4 表面活性剂的影响

4.4 氢氧化镁的生长过程探讨

4.5 小结

5 结论

参考文献

个人简历

硕士期间发表的学术论文

致谢