混合标准溶液中标准物质稳定性研究

摘要

稳定性试验是标准物质的研发、生产过程中需要考察的关键因素,同时也是最为繁杂和最耗时间的考察内容,该指标极为重要是因为他关系到该标准物质的储运条件和使用期限的确定,与检测结果的准确性密切相关。随着食品安全检测领域的飞速发展,越来越多的食品安全分析检测技术依赖于仪器分析,而仪器分析方法是相对的分析方法,必须要有相应的标准物质来校正仪器,绘制工作曲线。如果没有适当的标准物质作基础,再先进的仪器在生产中也不能发挥作用。可见,标准物质与食品安全分析是密不可分的。标准物质是一种以稳定性、均匀性和准确性为其主要特征的特性量值,在分析检测中保证了检验结果的量值溯源和准确性,具有复现、保存和传递量值的基本作用。稳定性是标准物质在规定的条件下贮存,在规定的时间间隔内,使其描述的性能数值保持在规定的限值范围内的能力。
　　对除草剂农药标准品混合标准溶液中标准物质稳定性进行研究,选取德国DR公司生产的28种除草剂标准物质,将其配制成混合标准溶液后转移至2mL带聚四氟乙烯衬盖的棕色螺口样品瓶中,于-18℃避光贮存,采用液相色谱串联质谱法测试各组分量值随贮存时间的变化。结果表明,在90天内,标准物质各组分量值测量的标准偏差在12~73μg/L范围内,最大相对标准偏差为6.67％(n=6)。在置信度为95%时,x2-检验和不确定度评定结果表明,评价方法满足标准物质稳定性检验的要求;标准物质各组分量值在(1000±112)μg/L范围内,测量的偏差不显著。在不超过标准物质的有效期内,稀释混合分装后的标准物质可保存90天。
　　对磺胺兽药标准品混合标准溶液中标准物质稳定性进行研究,选取德国DR公司生产的16种磺胺标准物质,将其配制成混合标准溶液后转移至2mL带聚四氟乙烯衬盖的棕色螺口样品瓶中,于-18℃避光贮存,采用液相色谱串联质谱法测试各组分量值随贮存时间的变化。结果表明,在120天内,标准物质各组分量值测量的标准偏差在10~42μg/L范围内,最大相对标准偏差为4.09%(n=6)。在置信度为95%时,x2-检验和不确定度评定结果表明,评价方法满足标准物质稳定性检验的要求;标准物质各组分量值在(1000±112)μg/L范围内,测量的偏差不显著。在不超过标准物质的有效期内,稀释混合分装后的标准物质可保存120天。
　　实验室使用过程中标准物质稳定性与所使用的检测技术或检测方法不同、检测目的不同、检测目标化合物不同而表现出很大的差异。如现代残留分析方法多为多组分同时测定,由于限量要求低,其储备液、工作液的浓度一般较低,在此状态的稳定性就应充分考虑多组分的相互影响、低浓度下的快速分解、不同样品基质溶液的影响等除常规考察指标以外的多种因素。采用经典稳定性试验方法系统化的研究不同种类的标准物质在不同状态下的稳定性,建立一系列农、兽药标准物质及其溶液的稳定性数据,为标准物质稳定性研究计划提供支撑。

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1 前言

1.1标准物质的研究进展

1.2 标准物质在食品安全领域中的应用

1.3标准物质稳定性的重要性

1.4 质谱技术在食品安全领域中的应用

1.5标准物质稳定性研究趋势

2二十八种除草剂混合标准溶液中标准物质稳定性研究

2.1 实验方法

2.2试验结果

2.3 结果讨论

2.4 结论

3十六种磺胺混合标准溶液中标准物质稳定性研究

3.1 实验方法

3.2试验结果

3.3结果讨论

3.4结论

4 不确定度评估

4.1 测定程序

4.2各部分不确定度的评定与合成

5总结与展望

6 本文创新点

参考文献

附录

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