氢基钛酸盐纳米管的制备、改性及光催化性能研究

摘要

TiO2作为一种价格低廉、光学性质稳定的半导体材料,已经广泛的应用在太阳能电池、气敏传感材料、降解污染物等各种领域。在光催化领域,由于 TiO2能够光催化降解绝大多数有机污染物,成为国内外研究的热点。但作为光催化剂, TiO2有两个重要的缺陷:一、当受到光激发之后,半导体内生成的光生电子和空穴在自然情况下极易复合。二、TiO2的带隙能为3.2ev,这仅仅能够吸收波长小于387.5nm的光,对太阳光的利用率大打折扣。因此对于TiO2光学改性成为目前研究的热点,常见的改性方法有离子掺杂、贵金属沉积、半导体复合、离子交换和染料敏化等。其目的大都是为了抑制光生电子和空穴的复合;扩大吸收光的波长范围,从而提高材料的光催化性能。为此,本文以水热法为基础,制备了氢基钛酸盐纳米管,利用离子交换的方法对钛酸盐纳米管进行改性,主要研究了材料的的离子交换性能以及改性后材料的光学性能。
　　利用水热法制备了钛酸盐纳米管,经过热处理之后得到TiO2纳米材料,试验中研究了酸洗时间、热处理温度和热处理时间对材料的晶体结构、微观形貌和光催化性能的影响,通过透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-vis)对其各项性能进行表征。其结果显示:样品在热处理之后的晶型都呈现锐钛矿相。在300℃-600℃时,随着热处理温度的提高,样品的结晶程度明显提高。样品的微观形貌在400℃下还能保持管状结构,但随着热处理温度的提高,管状结构遭到破坏,纳米管变成纳米颗粒。为了评价样品的光催化性能,利用在紫外灯下,降解甲基橙来操作。结果显示:在酸洗2h,热处理温度和时间分别为600℃、90min下,样品对甲基橙催化效果最佳。
　　以水热法制备的氢基钛酸盐纳米管(H-TNT)为基体,利用其离子交换性能在碱性条件下制备了[Pd(NH3)4]2+负载的氢基钛酸盐纳米管。采用 ICAP、XRD、TEM、DRS、XPS等手段对材料进行了表征,研究了[Pd(NH3)4]2+的浓度和溶液的pH值对氢基钛酸盐纳米管离子交换性能的影响以及交换后样品的晶型、微观形貌、光学性能以及化学组成。结果表明:[Pd(NH3)4]2+负载在H-TNT表面,互之间以Pd-O键作用。[Pd(NH3)4]2+负载之后,样品的晶型和管状形貌都没有变化,但是在400~600nm范围对可见光有明显吸收。溶液浓度和pH值均对离子交换性能有影响,当[Pd(NH3)4]2+浓度较小,溶液中Pd与H-TNT的质量比较小时,[Pd(NH3)4]2+在9≤pH≤12的范围内能够全部负载到 H-TNT上;当[Pd(NH3)4]2+浓度较大,溶液中 Pd与 H-TNT的质量比较大时,增大浓度和 pH值均有利于[Pd(NH3)4]2+负载比例的提高,但pH≥10时,[Pd(NH3)4]2+的负载量却趋于饱和。
　　随后讨论了Pd的负载比例、热处理温度对PdO/TiO2纳米材料的晶体结构、微观形貌及光学性能的影响。结果表明:当Pd负载比例在14.32％时,在XRD图谱中能检测到 PdO的存在。其微观形貌随着热处理温度的升高,由初始的管状转变成纳米颗粒。在光学性能上,随着Pd负载比例的增加和热处理温度的升高,样品对可见光的吸收增强。在光催化性能上,1.01%Pd-TNT在热处理温度500℃下,紫外灯照射90min甲基橙的降解率达到99.8%,反应速率是没有负载的近5倍;在可见光下,经360min照射后降解率为58.8%。

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1文献综述

1.1引言

1.2 纳米TiO2作为光催化剂的应用

1.3 纳米TiO2改性方法

1.4 TiO2纳米光催化材料

1.5 一维TiO2纳米材料的研究进展

1.6 选题的研究内容及意义

2实验部分

2.1 实验试剂与仪器

2.2 实验内容

3 TiO2纳米材料的制备、表征及光催化性能研究

3.1 引言

3.2不同酸洗时间对样品晶型和光催化性能的影响

3.3 热处理温度对钛基纳米管形貌、相结构和光催化性能的影响

3.4 不同热处理时间对样品相结构、光催化性能的影响

3.5 本章小结

4 [Pd(NH3)4]2+负载H-TNT的制备条件分析及样品表征

4.1 引言

4.2制备条件对Pd-TNT样品Pd负载比例的影响

4.3 样品的表征

4.4 本章小结

5 PdO/TiO2复合材料的晶型、微观形貌及光学性能的研究

5.1不同pH值对PdO/TiO2晶型的影响

5.2不同Pd负载比例的影响

5.3 不同煅烧温度对样品性能的影响

5.4 本章小结

6 结论

参考文献

致谢

个人简历

硕士期间发表的学术论文