银/金刚石微粉复合材料对海洋营养盐红外吸收特性的影响研究

摘要

近年来，中国海域的海洋环境污染问题日趋严重，其中污染程度以无机氮最为严重，磷酸盐次之，因而对于海水中的氮、磷等营养盐元素的浓度进行快速、有效、实时监测便成为一项亟待解决的重要课题。传统的营养盐检测多采用分析化学的方法，测量方法复杂费时。
　　利用纳米材料的表面增强红外吸收效应有望实现对海水中低浓度营养盐的检测，选用耐磨损、耐腐蚀、透过率高的金刚石材料和具有显著等离子体共振效应及高红外吸收增强因子的纳米银，来制备复合材料以实现营养盐的检测目的。
　　首先，采用高温热分解法在硅(Si)基底上制备了银/金刚石微粉(Ag/DP)复合材料，通过控制银与金刚石微粉不同比例、金刚石微粉不同粒径，以及高温反应过程中的工艺参数，制备出红外增强效果最佳的复合材料。利用拉曼光谱分析（Raman）、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等手段对所制备的复合材料进行表征。结果表明，当银与金刚石微粉比例为nAg∶nC=2∶1、金刚石微粉粒径d=1μm时，所制备的复合材料均匀性、分散性良好，结构和性质稳定。
　　接下来，利用傅里叶变换红外光谱仪探究了复合材料对硝酸钠(NaNO3)、磷酸钠(Na3PO4)、氯化铵(NH4Cl)等营养盐溶液红外吸收的影响。结果表明，Ag/DP复合材料使NO3-的两种反对称伸缩振动强度vhigh和vlow有较大程度提高，振动峰位发生明显蓝移。表明NO3-脱离H2O分子，与复合材料结合并受到其短距离作用影响。而对磷酸盐、铵盐的红外吸收有一定增强效果，但不如硝酸盐影响显著。
　　而后，考察了外加电场对Ag/DP复合材料上NaNO3红外吸收特性的影响。结果表明在电场作用下，Ag/DP复合材料使NO3-振动强度有进一步的提高，且NO3-的两个反对称伸缩振动模式的强度及峰位受外电场影响效果也各不相同:vlow振动模式的强度得到更大提高，而vhigh振动模式则出现更为明显的吸收峰位变化。这是由于外电场对两种振动模式下分子基团的取向作用以及有效力常数的改变而引起的。
　　最后，在ZnSe基底上制备了Ag/DP复合材料并探究其对NaNO3红外吸收特性的影响，同样获得了良好的增强效果。这为进一步完善海水环境下营养盐检测装置打下了基础。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 选题背景

1．2 国内外研究现状

1．2．1 表面增强红外吸收(SEIRA)效应

1．2．2 电场下的表面增强红外吸收(EC-SEIRA)效应

1．2．3 硝酸根(NO3-)的反对称红外伸缩振动

1．3 相关材料及制备方法

1．3．1 金刚石简介

1．3．2 纳米银简介

1．3．3 硒化锌简介

1．4 论文的选题意义与内容

2 银/金刚石微粉复合材料的制备与表征

2．1 实验试剂材料与仪器

2．2 制备流程与方法

2．2．1 银/金刚石微粉(Ag∶DP)不同比例混合

2．2．2 金刚石微粉(DP)不同粒径

2．3 复合材料的表征

2．3．1 DP的拉曼/红外表征

2．3．2 FTIR监测煅烧过程

2．3．3 Ag/DP复合材料SEM图

2．3．4 Ag／DP复合材料EDS能谱分析

2．3．5 结果分析

2．4 本章小结

3 复合材料对海洋营养盐溶液红外吸收的影响

3．1 Ag/DP复合材料对硝酸钠(NaNO3)溶液红外吸收的影响

3．1．1 实验步骤

3．1．2 实验结果及讨论分析

3．2 Ag/DP复合材料对磷酸钠(Na3PO4)溶液红外吸收的影响

3．2．1 实验步骤

3．2．2 实验结果及讨论分析

3．3 Ag/DP复合材料对氯化铵(NH4Cl)溶液红外吸收的影响

3．3．1 实验步骤

3．3．2 实验结果及讨论分析

3．4 本章小结

4 电场对复合材料上硝酸钠红外吸收的影响

4．1 实验装置

4．2 实验步骤

4．3 实验结果及讨论分析

4．4 本章小结

5 硒化锌基底上复合材料对硝酸钠红外吸收的影响

5．1 实验装置

5．2 实验步骤

5．3 实验结果及讨论分析

5．4 本章小结

6 总结与展望

6．1 论文工作总结

6．2 下一步工作展望

参考文献

致谢

个人简历

硕士期间发表的论文