脉冲激光沉积(PLD)制备β-FeSi2薄膜及性能研究

摘要

硅(Si)基电子学和集成电路已成为当代发展电子计算机、通信、电子控制和信息处理等高科技领域的强大支柱，因此，硅基半导体电子产业已成为当今信息产业的主导。硅基发光材料能够充分利用硅集成工业发展起来的较为成熟的各种硅基纳米技术，并可以实现同硅基芯片工艺的兼容。因此，对该材料的发光特性研究已成为光电材料领域的研究热点之一。硅基材料能否高效率发光，决定着硅基材料能否在光电子领域中占据主角位置。然而 Si属间接带隙材料，导带和价带的最低值不在K空间的同一点。根据 K守恒原理，注入到 Si导带底的电子与价带顶的空穴的复合必须借助声子的参与，它是一个多体跃迁的过程，带间复合发光的效率至少比砷化镓小三个量级。因此寻找高效率新型硅基发光材料和器件一直以来都是科学家和工程师们关注的热点。
　　寻求能与硅工艺兼容的高效率发光硅基化合物材料的关键在于:材料的带隙能量要比 Si小，并且应与硅晶格常数比较接近，能与 Si匹配生长。而β-FeSi2作为少数半导体型金属硅化物之一，它在室温下的禁带宽度约为0.87 eV(小于1.1eV)，发光波长在1.5μm附近，其发光波长与 SiO2光纤窗口(~1.55μm)匹配比较好，β-FeSi2材料对能量为1.0eV的光子具有较高的吸收系数，理论的光电转换效率可达到16％～23％。此外，β-FeSi2可以在硅基片上外延生长，并且其制备方法与现有硅基集成电路的制备方法相兼容，β-FeSi2材料的这些性能使它在太阳能电池、图像传感器以及发光二极管等方面有很好的应用前景。更是由于组成β-FeSi2的原材料Fe、Si元素在地壳中大量存在，并且β-FeSi2材料在制造和使用的过程中都不会产生有毒物质，对人体和环境都不会造成污染，所以β-FeSi2材料又被称为环境友好型半导体材料。
　　本课题是在参阅了大量国内外文献的基础上，根据国内外最新研究动态，结合实验室的实际条件而确定的。本文对采用脉冲激光沉积和热退火技术制备β-FeSi2薄膜的工艺进行了研究，所取得的主要研究结果如下:
　　1.利用脉冲激光沉积(PLD)和热退火技术使用合金铁靶在Si(100)和Si(111)衬底上溅射制备出了单一相的β-FeSi2薄膜。并用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、激光扫描共聚焦3D显微镜分析、傅里叶红外吸收(FTIR)谱和光致发光谱(PL)等测试手段详细的分析了β-FeSi2薄膜的结构、组分、形貌、光吸收和光致发光特性。
　　2.通过XRD、SEM、AFM分析手段，研究了沉积时间对制备β-FeSi2薄膜质量的影响。通过比较不同溅射时间下制备的β-FeSi2薄膜的结构特性及表面形貌，发现制备的单一相β-FeSi2薄膜材料出现了不常见的β-FeSi2(331)和β-FeSi2(800)两个衍射峰。并且在其他相同沉积条件下，随着溅射时间的增加薄膜表面颗粒形状趋于球形化，颗粒大小变得均匀，颗粒间接触越紧密，在溅射40分钟制备的β-FeSi2薄膜的结晶质量最好，衍射峰强度最高，半高宽最小。
　　3.通过XRD、SEM、AFM及FTIR谱分析，研究了靶基距变化对沉积β-FeSi2薄膜质量的影响，发现在其他相同沉积条件下，靶距在30mm-40mm之间变化时，薄膜表面颗粒分布逐渐变紧凑，薄膜致密性和薄膜表面的大颗粒缺陷得到改善，薄膜的红外吸收度增加。靶基距为40mm时的粗糙度最小，薄膜表面粒子分布比较均匀，颗粒致密性较好，红外吸收度最高。靶距大于40mm后，薄膜质量明显降低。
　　4.通过XRD、SEM分析了不同衬底和退火环境下制备的β-FeSi2薄膜的结构特性，比较发现，Si(100)衬底上生长薄膜表面形貌较好，而Si(111)衬底上生长的薄膜结晶质量高。经过高温扩散炉退火后的β-FeSi2薄膜的择优生长取向较原位退火的β-FeSi2薄膜增强。
　　5.通过XRD、3D显微、AFM、TEM、PL谱分析方法，研究了制备的β-FeSi2薄膜的多晶结构及表面形貌，并简要分析了其生长机理。

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第一章 绪论

第一节 β-FeSi2 材料的基本性质

第二节 β-FeSi2材料的应用前景及研究现状

第三节 β-FeSi2 材料的制备方法

第四节 选题依据及本论文内容安排

第二章 脉冲激光沉积技术(PLD)制备薄膜材料原理

第一节 PLD 技术原理及装置图

第二节 PLD 技术特点

第三节 PLD 技术中影响薄膜生长的因素

第三章 β-FeSi2 薄膜的制备过程及主要测试手段

第一节 β-FeSi2 薄膜制备过程及实验设备

第二节 实验中所需要的主要材料和试剂

第三节 样品的测试表征方法

第四章 β-FeSi2 薄膜的制备及结构性能研究

第一节 溅射时间对 β-FeSi2 薄膜结构性能的影响

第二节 靶基距对 β-FeSi2 薄膜结构性能的影响

第三节 衬底及退火环境对 β-FeSi2 薄膜结构的影响

第四节 β-FeSi2 薄膜的生长机理探究

第五节 小结

第五章 结论

第一节 本论文的主要研究成果

第二节 对今后工作的建议

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文

致谢