高纯锂镁皂石的制备及表征

摘要

锂镁皂石是一种2∶1层状三八面体硅酸盐类矿物，其凝胶在各种分散相中呈现出良好的触变性、增稠性、悬浮性、化学稳定性、交换性、吸附性、卫生安全性等性能，在涂料、化妆品、医药、复合材料、催化剂、载体等领域中具有广泛的应用。天然锂镁皂石储量有限，全球范围内目前探明的锂镁皂石矿产资源只有少量分布在美国的汉克托地区和我国的新疆托克逊县，因此目前锂镁皂石主要来源于人工合成，而这其中，水热合成工艺是当前生产锂镁皂石的主要方法。但锂镁皂石制备行业目前仍然存在产品质量稳定性差、生产效率低的实际问题。基于上述原因，对水热合成锂镁皂石进行系统深入的理论研究具有重要的现实意义。本论文研究的内容主要包括以下三个方面:锂镁皂石制备的单因素试验研究，锂镁皂石制备的响应面试验研究，锂镁皂石的结构和性能表征。主要研究成果如下:
　　单因素试验研究确定的最佳工艺条件为:锂镁硅的摩尔用量之比为2∶7.084∶10.12;反应时间、反应温度、反应pH值、反应浓度分别为72h、140℃、12、10％。
　　响应面试验最终确定合成锂镁皂石的最优工艺条件为:锂镁硅的摩尔用量之比为2.51∶7.084∶10.42;反应时间、反应温度、反应pH值、反应浓度分别为74.78h、149.67℃、11.47、11.65％。
　　不同研究条件下锂镁皂石结晶化度、晶粒大小对比分析表明:最佳单因素条件＜最优试验条件＜响应面预测值;最佳试验条件的结晶化度的完成度为95.54％，晶粒大小的完成度为99.78％，响应面预测产品指标的可信度为97.65％。
　　最优条件下合成锂镁皂石的化学组成分析结果表明，锂镁皂石的晶体结构式为(Si3.89Li0.11)(Mg2.24Li0.27)O10(OH，Cl)2·nH2O，层电荷数0.41，稍高于天然锂镁皂石的层电荷(0.36)。
　　综合利用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、热重差热对最优条件下合成锂镁皂石的晶体结构和形貌特征进行表征。结果表明:合成锂镁皂石晶体的X射衍射图谱特征、红外光谱特征以及热重差热曲线特征与天然锂镁皂石基本相同。X射衍射图谱中，合成锂镁皂石的d(001)=1.23nm，该值略小于天然锂镁皂石d(001)=1.27nm，合成锂镁皂石的结晶化度为95.40％，低于天然锂镁皂石，另扫描电镜观察合成的锂镁皂石具有明显的层状结构，属于典型的层状硅酸盐矿物。
　　利用孔径及比表面积分析仪、激光粒度仪对合成锂镁皂石的孔径、表面积及粒度特性进行研究。结果表明，合成的锂镁皂石的结构为非孔结构，平均孔径为1.83nm，比表面积为244.95 m2/g;晶体颗粒大小主要分布于10～35μm区间，该粒级占有率为58.32％。
　　对合成锂镁皂石的理化性能测试结果表明，合成的锂镁皂石理化性能指标:膨胀容、胶质价、粘度、吸蓝量和阳离子交换量分别为33.44ml/g、144.32ml/3g、364cp、66.71g/100g和62.54mmol/100g。
　　综合考虑合成锂镁皂石的结构和理化性能指标，本研究合成的锂镁皂石比较适合用作吸附剂、催化剂及催化剂载体、复合材料加工等。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 选题背景

1．2 锂镁皂石制备工艺研究

1．3 锂镁皂石的结构、性能表征研究

1．4 锂镁皂石的应用研究

1．5 锂镁皂石研究中存在的问题

1．6 课题研究目的、意义及其主要内容

2 试验试剂、设备及研究方法

2．1 试验试剂

2．2 试验仪器及设备

2．3 主要测试手段和试验方法

3 锂镁皂石的制备

3．1 试剂准备

3．2 单因素试验

3．3 响应面法(RSM)优化试验研究

3．4 最优试验条件下合成锂镁皂石的试验结果

3．5 本章小结

4 合成锂镁皂石结构及性能表征

4．1 合成锂镁皂石化学组分及结构、层电荷的计算

4．2 锂镁皂石的结构表征

4．3 锂镁皂石的性能表征

4．4 本章小结

5 主要结论与创新点

5．1 主要结论

5．2 创新点

参考文献

攻读硕士期间发表论文和科研情况

致谢