中温低磷化学镀镍磷合金工艺研究

摘要

化学镀镍技术近年来发展迅速，是材料科学中新兴的重要领域，有广阔的发展前景。化学镀镍是还原剂和镍盐在同一溶液中进行的自催化氧化一还原反应，在工件表面沉积出镍磷合金镀层。化学镀镍它不但可使基体材料获得良好的耐磨性和耐蚀性，同时还有可操作性强、方法简单、镀层厚度均匀、化学稳定性好等特点。 化学镀镍磷镀层中磷含量与镀层性能密切相关，磷含量在1～5﹪(wt﹪)的低磷镀层有较中高磷镀层更高的镀态硬度，有更优异的耐中性、碱介质腐蚀性和优良的钎焊性能，被广泛应用于电子、机械、石油工业中。目前低磷化学镀镍工艺大都采用了低温碱性环境，pH值较高，在8-10之间，得到的镀层粗糙，结合力差，且镀液稳定性差，容易分解失效，寿命周期较短。 本文从化学镀镍的机理出发，阐明了化学镀镍溶液中各组分在镀覆过程中的作用，特别是对镀层磷含量、镀速的影响。在大量试验及课题组相关工作基础上，开发出一种中温低磷化学镀镍配方，采用双稳定剂，镀液有极高的稳定性。通过对镀层磷含量、镀速的考察，确定了各组分的含量，最后用正交实验优化出最佳配方。该工艺镀速在13～16 μ m/h，磷含量低于2.6﹪。通过试验测试，各工艺参数中PH值对镀速和磷含量影响较大，随着PH值的升高，镀速增大，磷含量降低。 从初始试验研制，到遴选出符合要求的低磷化学镀工艺，作者进行了大量的试验，做了285个样本的试验。镀层质量与镀前处理、施镀操作、镀后处理关系密切，正确地实施镍磷化学镀工艺，是获得高质量镀层基础。镀前处理要从试件制备、除锈、除油到活化处理的每一步工序，都要严格按标准进行，不能有丝毫马虎。若镀前处理不好，以后的全部实验都会前功尽弃；施镀过程中对次磷酸钠浓度进行规范测定，并进行镀液实时补加。并借助先进的电子探针、金相显微镜、显微硬度计等仪器对镀层的硬度、结合力、耐蚀性、钎焊性能、镀层结构等进行了系统的检测，结果表明镀层的性能是优良的。 镀后处理主要进行了热处理、钝化处理和封孔处理。在封孔处理过程中，研究了一种溶胶-凝胶法封孔新工艺。 镀层镀态下显微硬度在HV650～700之间，经400℃热处理1小时后，硬度接近HV1000，在某些环境中可以替代电镀硬铬使用。 低磷镀层在中性和碱性溶液中的耐蚀性要优于中、高磷镀层，尤其在碱性溶液中。

目录

文摘

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第1章绪论

1.1化学镀发展简史

1.2化学镀研究现状及前景

1.3本课题相关背景

1.3.1低磷化学镀镍层

1.3.2低磷化学镀镍的研究意义

1.3.3低磷化学镀镍的研究现状

1.4本课题的研究目的和主要内容

第2章化学镀机理及工艺流程

2.1化学镀的沉积机理

2.1.1化学镀的热力学基础

2.1.2化学镀的动力学机理

2.2化学镀工艺流程

2.2.1前处理工艺

2.2.2施镀工艺

2.2.3后处理工艺

2.3本章小结

第3章化学镀镍磷合金工艺的确定

3.1试验材料及试验仪器装置

3.1.1试验材料

3.1.2试验仪器装置

3.2化学镀镀液组成作用及各参数的确定

3.2.1化学镀镀液的组成及作用

3.2.2化学镀镍磷合金工艺参数的确定

3.3化学镀镍磷合金工艺检测方法

3.3.1化学镀镍磷合金溶液配制方法

3.3.2镀液离子浓度检测分析

3.3.3镀液稳定性测定

3.3.4镀速测定

3.4化学镀镍磷合金工艺的优化

3.4.1正交试验简介

3.4.2正交试验及数据分析

3.5本章小结

第4章化学镀镍磷合金镀层后处理工艺

4.1镀层后处理的目的

4.2镀层后处理过程

4.2.1热处理与硬度的关系

4.2.2铬酸盐钝化

4.2.3溶胶-凝胶封孔法

4.3本章小结

第5章化学镀镍磷合金镀层性能测试及试验分析

5.1镀层性能测试

5.1.1表面粗糙度和厚度测试

5.1.2镀层表面形貌

5.1.3镀层化学成分能谱分析

5.1.4镀层孔隙率测试

5.1.5镀层结合强度

5.1.6镀层硬度测试

5.2镀层试验分析

5.2.1钎焊性能试验

5.2.2浓硝酸试验

5.2.3镀层耐腐蚀性能试验

5.3本章小结

结论与展望

参考文献

致谢