利用焦宝石和煤矸石制备低密度陶粒支撑剂的研究

摘要

支撑剂是水力压裂作业过程中用来支撑岩缝的具有一定强度的固体颗粒，其产品性能对支撑裂缝、防止裂缝重新闭合、提升油气采收率等有着重要影响。目前，包括致密油、页岩气等在内的深层低渗透型油气资源的勘探开发，要求支撑剂具有低成本、低密度、高强度、高抗破碎能力等特点，以满足低粘度清洁压裂液的配伍性需求。
　　本文以焦宝石、煤矸石为主要原料，制备了低密度陶粒支撑剂。借助于X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、破碎率测试仪等分析和检测手段，分析了焦宝石及其尾矿、煤矸石的成分与物相组成，研究了配方组成、制粉、制粒、烧成、筛分工艺对产品性能的影响，探讨了支撑剂的导流能力与产品颗粒尺寸、形貌之间的关系。本文的主要研究内容及结果如下:
　　1、以焦宝石、煤矸石为主要原料，通过优化支撑剂配方及制备工艺，在1400-1450℃下，成功制备了性能良好的低密度陶粒压裂支撑剂，试样符合行业标准SY/T5108-2014的要求。
　　2、分析了焦宝石及其尾矿、煤矸石的原料性质，结果表明:煅烧后的焦宝石及其尾矿、煤矸石的主要化学成分为Al2O3和SiO2;矿物组成都以莫来石和石英为主;煤矸石在煅烧过程中灼减量大于30％，在1450-1500℃范围内烧结致密。
　　3、研究了配方组成中煤矸石含量对支撑剂性能的影响，结果表明:当煤矸石加入量小于5％时，煤矸石的加入，降低了支撑剂的视密度。而加入量为25％时，煤矸石的加入促使支撑剂内部形成大量闭气孔，支撑剂的视密度进一步降低，破碎率变大。当煤矸石加入量为15wt.％、烧成温度为1410℃时，陶粒支撑剂的视密度为2.65g/cm3，69MPa下的破碎率为7.9％。借助于XRD分析表明，所制备的陶粒主晶相为莫来石和石英。
　　4、研究了制备工艺对支撑剂性能的影响，结果表明:湿法研磨制粉工艺可以获得颗粒度小且分布均匀的粉料;在制粒过程中添加浓度为0.25wt.％的CMC水溶液作为结合剂，控制制粒过程中的加料加水时间间隔为180s，可有效改善球坯的表面形貌及强度;采用以颗粒预筛分和带有筛面强制通风系统的多层筛分方法，有利于获得表面光洁的半成品球坯。烧结温度的升高，有助于排除材料中的气孔，使陶粒支撑剂致密化程度提高，改善陶粒的抗破碎能力，但烧结温度过高会使材料中液相增多，增大陶粒支撑剂的破碎率。
　　5、研究了支撑剂颗粒状态对其导流能力的影响，结果表明:支撑剂颗粒尺寸、颗粒分布范围、颗粒圆球度、颗粒表面光洁程度都对其导流能力和渗透率存在影响。同等条件下，颗粒尺寸增大、颗粒分布范围集中、颗粒接近于圆球体、颗粒表面光洁程度良好，则支撑剂表现出较高的导流能力和渗透率数值。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 研究背景

1．2 水力压裂技术概况

1．3 石油压裂支撑剂材料概况

1．4 石油压裂支撑剂分类

1．4．1 石英砂

1．4．2 人造陶粒支撑荆

1．4．3 覆膜支撑剂

1．5 低密度陶粒支撑剂国内外研究进展

1．6 焦宝石和煤矸石综合利用现状

1．7 本文的研究目的及意义

1．8 本文的研究内容

第二章 实验设计与表征

2．1 实验原料

2．2 实验设计

2．3 实验及性能测试设备

2．4 材料样品实验工艺流程

2．4．1 原料均化及研磨

2．4．2 称量混料及球磨

2．4．3 烘干及制粉

2．4．4 试样干压成型

2．4．5 烧成

2．5 陶粒支撑剂实验工艺流程

2．5．1 球磨混料及制粉

2．5．2 制粒及半成品筛分

2．5．3 烧结和成品筛分

2．6 样品表征手段及性能测试

2．6．1 粒径分布和粒径均值

2．6．2 圆、球度

2．6．3 体积密度

2．6．4 视密度

2．6．5 酸溶解度

2．6．6 破碎率

2．6．7 物相分析

2．6．8 显微结构分析

第三章 陶粒支撑剂配方组成研究

3．1 焦宝石原料分析

3．1．1 化学成分分析

3．1．2 烧结性能分析

3．1．3 物相分析及微观形貌分析

3．2 煤矸石原料分析

3．2．1 化学成分分析

3．2．2 物相分析

3．2．3 热分解过程及物相分析

3．2．4 烧结性能分析

3．2．5 微观形貌分析

3．3 焦宝石添加量对试样性能的影响

3．3．1 焦宝石尾矿添加量对陶粒视密度、体积密度的影响

3．3．2 焦宝石尾矿添加量对陶粒破碎率的影响

3．4 煤矸石含量对试样性能的影响

3．4．1 煤矸石添加量对陶粒视密度、体积密度的影响

3．4．2 煤矸石添加量对陶粒破碎率的影响

3．4．3 陶粒支撑剂样品X射线衍射物相分析

3．4．4 陶粒支撑剂样品显微结构分析

3．5 滑石含量对试样性能的影响

3．6 本章小结

第四章 陶粒支撑剂制备工艺研究

4．1 制粉工艺对材料性能的影响

4．1．1 制粉工艺对粉料性能的影响

4．1．2 粉料制备方法对球坯性能的影响

4．1．3 球磨时间对浆料性能的影响

4．1．4 分散剂种类及加入量对浆料性能的影响

4．2 制粒工艺对陶粒支撑剂性能的影响

4．2．1 不同结合剂对于制粒过程的影响

4．2．2 加料加水时间间隔对陶粒支撑剂性能的影响

4．3 筛分工艺对陶粒支撑剂性能的影响

4．4 本章小结

第五章 陶粒支撑剂成品性能研究

5．1 陶粒支撑剂成品性能测试

5．2 陶粒支撑剂XRD图谱分析

5．3 陶粒支撑剂微观形貌分析

5．4 陶粒支撑剂导流能力评价

5．4．1 颗粒尺寸对陶粒支撑剂导流能力的影响

5．4．2 颗粒分布范圈对陶粒支撑剂导流能力的影响

5．4．3 颗粒表面状态对陶粒支撑剂导流能力的影响

5．5 本章小结

第六章 结论

参考文献

致谢

攻读学位期间发表的学术论文和参加科研情况