新型荧光试剂的开发及在高效液相色谱和质谱中的使用

摘要

高效液相色谱具有强大的分析能力,在化学、化学工程和生化分析中被广泛的使用,常用于化学、医药品、生命科学、环保与食品工业的研究里。高效液相色谱与经典的液相色谱在原理上没有本质的差别,它的特点是采用了高分辨度测定器、高压输液泵和高效微粒固定相,可以将混合物中的成分分离、成分定性及定量分析,适用于分析分子量大、不同极性、高沸点不易挥发的化合物。高效液相色谱法具有分离效能高、分析速度快、实现了自动化等特点,所以人们又将它称为现代液相色谱法、高速液相色谱法或高压液相色谱法。本文中主要制备了几种新型荧光试剂,并且对其衍生条件、色谱分离条件,并且将其方法使用于不同实际的样品中进行了以下的研究工作。
　　第一章:简要介绍了液相色谱发展和基础知识,介绍了荧光原理及荧光衍生法,描述了高效液相色谱-质谱联用的发展和优势。
　　第二章:六种荧光标记试剂:4-(9-吖啶)氨基苯甲酸、2-咔唑-异丙基对甲基苯磺酸酯、10-烯丙基-2-氨基吖啶酮、10-苯基-2-氨基吖啶酮、9-羰基-2磺酸基-9H-吖啶-10-甲酸的设计合成及结构表征。
　　第三章:利用4-(9-吖啶)氨基苯甲酸用于标记脂肪胺,优化衍生和色谱条件,建立了高分辨度的测定脂肪胺的方法,并将方法使用于池塘用水等实际样品中,实现了高分辨度的测定。
　　第四章:利用4-(9-吖啶)氨基苯甲酸用于标记脂肪醇,优化衍生和色谱条件,建立了高分辨度的测定脂肪醇的方法,并将方法使用于抗静电剂的实际样品中,表明所用的方法的可行性。
　　第五章:利用2-咔唑-异丙基对甲基苯磺酸酯用于标记脂肪酸,优化衍生和色谱条件,建立了高分辨度的测定脂肪酸的方法,并将方法使用于狼毒的实际样品中,结果显示该方法操作简单、重现性好。

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第一章 高效液相色谱荧光衍生化基础及发展

1 引言

2 高效液相色谱

3 荧光原理及荧光衍生法

4高效液相色谱-质谱联用的发展和优势

5 论文工作

第二章：荧光探针的设计合成与表征

1 引言

2 4-（9-吖啶）氨基苯甲酸的设计合成及结构性质

3 2-咔唑-异丙基对甲基苯磺酸酯的合成及结构表征

4 10-烯丙基-2-氨基吖啶酮的合成及结构表征

5 10-苯基-2-氨基吖啶酮的合成及结构表征

6 9-羰基-2磺酸基-9H-吖啶-10-甲酸

第三章 4-（9-吖啶）氨基苯甲酸对脂肪胺的荧光标记及质谱鉴定

1 引言

2 实验部分

3 结果与讨论

4 小结

第四章 4-（9-吖啶）氨基苯甲酸对脂肪醇的荧光标记及质谱鉴定

1 引言

2 实验部分

3 结果与讨论

4 小结

第五章 2-咔唑-异丙基对甲基苯磺酸酯对脂肪酸的荧光标记及质谱鉴定

1 引言

2 实验部分

3 结果与讨论

4 小结

参考文献

致谢