瓜尔胶衍生物的制备、表征及其助留助滤性能研究

摘要

瓜尔胶衍生物由瓜尔胶原粉经一系列化学改性后引入特定官能团制得，因其无毒害且能显著改善助留助滤效果而广泛应用于造纸湿部的抄造过程。本文系统研究了阳离子瓜尔胶（CGG）、阳离子羧甲基羟丙基瓜尔胶（CCMHPG）和两性瓜尔胶在咪唑型离子液体中的制备、表征及其在脱墨废纸浆中的助留助滤性能，分析比较了CGG、CCMHPG、两性瓜尔胶对浆料细小组分单程留着率（FPR）及滤水性能的影响，并进一步探讨了CCMHPG与聚合氯化铝（PAC）构成的二元微粒助留助滤体系的应用效果。
　　首先，采用常规加热法一步合成了氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑（[AMIM]Cl）和氯化1-丁基-3-甲基咪唑（[BMIM]Cl）两种离子液体，进而两步合成了1-烯丙基-3-甲基咪唑乙酸鎓盐（[AMIM]Ac）和1-丁基-3-甲基咪唑乙酸鎓盐（[BMIM]Ac）两种离子液体。红外谱图出现了咪唑阳离子基团的特征峰，且1H-NMR和13C-NMR谱各峰的化学位移均能与四种离子液体一一对应。
　　其次，以瓜尔胶原粉为原料，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵（CTA）为阳离子醚化剂，分别在四种离子液体中制备了四种阳离子瓜尔胶。经测定，在离子液体[AMIM]Ac中合成的CGG具有最高的氮含量，故选取[AMIM]Ac为后续实验的反应介质。利用正交实验和单因素实验考察了醚化剂用量、反应温度、反应时间、碱化时间、碱用量对产物氮含量及粘度的影响，确定了最佳合成条件。经测定，产物的氮含量为1.95％，粘度为583mPa?s。对比发现，在[AMIM]Ac中合成的CGG较乙醇和异丙醇中合成的具有更高的氮含量和粘度，说明离子液体对瓜尔胶的醚化反应起到一定的催化和保护作用。红外谱图、1H-NMR谱表征了CGG的结构，扫描电镜照片显示CGG颗粒表面形态发生了变化。
　　再次，以[AMIM]Ac为反应介质，CTA、氯乙酸钠、环氧丙烷为改性剂，创新性一步制备了 CCMHPG。研究了三种改性剂用量、碱用量、反应温度、反应时间对产物取代度和粘度的影响，确定了最佳制备条件。经测定，反应产物的阳离子取代度为0.24，羧甲基取代度为0.41，羟丙基取代度为0.36，产物水溶性较好，1%水溶液粘度达1072 mPa?s。与同条件制得的两性瓜尔胶相比，CCMHPG在粘度与溶解性方面均显现出优势。CCMHPG的红外谱图和1H-NMR谱表明季铵基团、羧甲基和羟丙基均已成功接枝到瓜尔胶分子上，电镜照片显示颗粒表面出现了褶皱及鳞片状裂纹。
　　最后，对比不同取代度和不同溶剂中合成的CGG对脱墨废纸浆的细小组分单程留着率FPR发现，CGG-5的助留效果最好（CGG-5的添加量为0.06%，FPR为72.3%）；对比不同取代度CCMHPG的FPR发现，添加0.04%CCMHPG-1便能取得最佳助留效果， FPR为77%；两性瓜尔胶对提高FPR也有明显效果，添加量从0增至0.05%，FPR则从46.6%增至72%；对比CGG、CCMHPG和两性瓜尔胶三种瓜尔胶衍生物的助留助滤效果发现，CCMHPG-1的助留效果和滤水性能最佳。将CCMHPG/PAC二元微粒体系用于脱墨废纸浆，PAC添加量为0.8%、CCMHPG添加量为0.04%时的留着率为94.3%，打浆度为43°SR。

目录

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第1章 绪论

1.1 瓜尔胶及其衍生物

1.2 离子液体概述

1.3 助留助滤剂概述

1.4 本文的研究目的与主要内容

第2章 咪唑型离子液体的合成与表征

2.1 实验材料与仪器

2.2 实验方法

2.3 结果与讨论

2.4 本章小结

第3章 阳离子瓜尔胶的制备

3.1实验材料与仪器

3.2 实验方法

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

第4章 阳离子羧甲基羟丙基瓜尔胶的制备

4.1 实验材料与仪器

4.2 实验方法

4.3 CCMHPG取代度的测定

4.4 结果与讨论

4.5 本章小结

第5章 瓜尔胶衍生物的助留助滤性能研究

5.1 实验材料与仪器

5.2 实验方法

5.3 结果与讨论

5.4 本章小结

结论与展望

结论

创新之处

展望

参考文献

在校期间发表的学术论文及研究成果

致谢