基于高效液相色谱技术的环境水中砷形态分析及农药检测研究

摘要

随着经济的快速发展，环境水体遭受到了不同程度的污染。砷污染和农药残留污染已经引起了全球的关注。由于环境水体中基质成分较复杂，而目标分析物的含量通常为μg/L或ng/L级，因此在仪器分析前需要对样品进行预处理，以达到去除干扰与富集的目的。本文分为两个部分进行了研究: (1)砷的毒性大小和它的化学形态存在密切的关系，利用砷的总量来评价其毒性与环境污染并不能得出砷污染的真实状况，故需要对砷的形态进行分析。本研究第一部分以环境中常见的4种砷形态(As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA）作为目标分析物，建立了高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用技术(HPIC-HG-AFS)测定海水中不同形态砷的分析方法。实验首先对流动相浓度与pH、盐酸载流、还原剂、载气流速、仪器负高压、蠕动泵转速等条件进行了优化，并且考察了共存离子的影响。因Cl-对于四种砷化合物的分离测定存在很大的干扰，故采用银固相萃取柱有效去除海水中的Cl-，以减少海水基体的干扰。该方法可在12min内将As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)四种物质成功地分离，其方法检出限分别为1.00、1.68、1.33和2.34μg/L， As(Ⅲ)、MMA、DMA3种化合物在5-250μg/L之间线性关系良好，As(Ⅴ)在10-250g/L之间线性关系良好，4种化合物的相对标准偏差在1.0％-8.8％之间，加标回收率为77.8％-96.3％。 (2)随着农业的快速发展，农药的使用量逐渐增强，残留在土壤、农作物上的农药，伴随着雨水进入水体，从而导致水体遭到污染。本研究第二部分选择4种吡唑和吡咯类农药（氟硅唑、氟虫腈、溴虫腈和唑螨酯）作为目标分析物，建立了利用Fe3O4@SiO2/MIL-101磁固相萃取环境水体中的4种吡唑和吡咯类农药的分析方法。实验首先合成磁性Fe3O4、Fe3O4@SiO2与MIL-101，利用磁性Fe3O4@SiO2与MIL-101之间的静电作用，使得吸附剂MIL-101在吸附环境水样中的目标分析物后，可以与水体分离，得到收集。本实验优化了磁固相萃取条件，如吸附剂用量、水样pH、萃取时间、洗脱剂种类与洗脱次数等。在最优条件下，富集40倍后，氟硅唑、氟虫腈、溴虫腈和唑螨酯的方法检测限为分别为1.5μg/L、1.4μg/L、0.3μg/L和0.3μg/L，5次重复测定的相对标准偏差在1.1％～7.8％之间。该方法对氟硅唑、氟虫腈、溴虫腈和唑螨酯的线性范围分别为5μg/L-200μg/L、5μg/L-200μg/L、2μg/L-200μg/L和2μg/L-200μg/L。通过对实际水样的分析结果表明，加标回收率在81.8％～107.5％之间，能够满足实际样品的测定。

目录

声明

摘要

第一部分 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定海水中四种不同形态的砷

第一章 绪论

1．1 研究背景

1．2 研究的目的和意义

1．3 国内外研究现状

1．4 研究的主要内容

第二章 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中4种形态砷

2．1 各砷形态的理化性质

2．2 实验部分

2．3 实验过程

2．4 结果与讨论

2．5 共存离子的影响

2．6 标准曲线的绘制

2．7 实际样品测定、加标回收率和精密度

2．8 本章小结

第三章 结论与展望

3．1 结论

3．2 展望

第二部分 快速磁功能化金属有机骨架材料MIL-101固相萃取水中的4种吡唑和吡咯类农药

第一章 绪论

1．1 研究背景

1．2 研究的目的和意义

1．3 国内外研究进展

1．4 研究的主要内容

第二章 快速磁功能化MIL-101固相萃取水中的4种吡唑和吡咯类农药

2．1 吡唑和吡咯类农药的理化性质

2．2 实验部分

2．3 结果与讨论

2．6 本章小结

第三章 结论与展望

3．1 结论

3．2 展望

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文

致谢