超声波乳化法制备核/壳型丁二烯-苯乙烯共聚物纳米乳液

摘要

本文研究了采用自由基聚合机理，用超声波乳化法代替传统的机械搅拌进行的丁二烯－苯乙烯共聚物纳米乳液的制备方法。初步探索了超声辐照时间、聚合温度、聚合时间、单体投料顺序、引发剂加入顺序、十二硫醇浓度等的影响因素对聚合物分子量、粘度、转化率、乳液固含量、凝胶含量、共聚物的微观结构和乳胶粒的大小、分布和形态等的影响规律。从影响规律得知：在0～5℃，超声波辐照15分钟时，单体采用分批投料法先加入苯乙烯聚合40分钟以内时成核再加入丁二烯聚合2.5小时，并且引发剂在加入第一共聚单体的同时一次性全部加入反应体系，所得的乳胶粒核/壳形态完全，并且胶粒粒径在100nm以下，分布均匀；在0～5℃，超声波辐照15分钟时，单体采用分批投料法先加入丁二烯聚合80分钟以内时成核再加入苯乙烯聚合2.5小时，并且引发剂在加入第一共聚单体的同时一次性全部加入反应体系，所得的乳胶粒核/壳形态完全，并且胶粒粒径在100nm以下，分布均匀。

目录

摘要

符号说明

前言

1文献综述

1.1超声波辐照下的乳液聚合

1.1.1超声辐照乳液聚合的特点

1.1.2超声辐照乳液聚合成核机理

1.1.3超声辐照乳液聚合的影响因素

1.1.4超声辐照乳液聚合动力学特征

1.2核壳结构聚合

1.2.1核-壳结构聚合物微粒的合成方法

1.2.2核-壳形态结构的影响因素

1.2.3核/壳结构聚合物乳液的乳胶粒形态

1.2.4核/壳乳液聚合机理

1.2.5核/壳型结构聚合物乳液的性能及其应用展望

1.2.6核/壳型结构乳液聚合尚待完成的工作

1.3微乳液聚合

1.3.1微乳液聚合研究概况

1.3.2微乳液的形成条件

1.3.3微乳液聚合反应特征及其机理

1.3.4微乳液聚合产物结构表征

1.3.5微乳液聚合产物的性能及用途

1.3.6微乳液聚合制备聚合物纳米微粒的研究近况

2实验部分

2.1主要原料和仪器

2.1.1主要原料

2.1.2主要仪器

2.2实验基本配方

2.3原料及助剂的配制

2.3.1苯乙烯(St)的处理

2.3.2蒸馏水的除氧处理

2.3.3乳化剂溶液的配制

2.3.4活化剂溶液的配制

2.3.5终止剂溶液的配制

2.3.6凝聚剂溶液的配制

2.4聚合操作

2.5聚合物的表征

2.5.1相对分子质量的测定

2.5.2聚合物乳液粒度分布

2.5.3聚合物乳液粒子形态及大小

2.5.4微观结构分析

2.5.5差示扫描量热技术

2.5.6熔融指数的测定

2.5.7合成产物性能测试方法

3结果与讨论

3.1影响聚合物分子量的因素

3.1.1聚合时间

3.1.2聚合温度

3.1.3十二硫醇用量

3.1.4超声波辐照时间

3.1.5单体投料顺序

3.2影响乳液聚合固含量、转化率和凝胶的因素

3.2.1聚合时间

3.2.2聚合温度

3.2.3十二硫醇用量

3.2.4单体投料的顺序

3.3影响聚合物微观结构的因素

3.3.1加聚合单体顺序的影响

3.4影响聚合物乳胶粒大小、形态及其分布的因素

3.4.1丁二烯聚合一段时间后再加苯乙烯聚合2.5h

3.4.2苯乙烯聚合一段时间后再加丁二烯聚合2.5h

3.4.3超声波辐照时间

3.4.4加引发剂的顺序

3.5共聚物物理性能测试

3.5.1玻璃化转变温度的测试

3.5.2将橡胶态样品的物理性能测试

3.5.3白色粉末状样品熔融指数的测定

4结论

4.1实验结论

4.2本实验的创新点

参考文献

致谢

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