压敏胶及其制品中有毒有害物质的检测研究

摘要

压敏胶粘剂是胶粘剂领域内一个重要分支,具有应用面广、使用简便、经济效益高、发展迅速等特点,成为一个极具发展前景的行业。压敏胶的功能和应用已受到了广泛重视,而其环保问题即:对环境的污染和对人体健康的危害,往往被人所忽视。本文对压敏胶及其制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂及防老剂D的检测方法进行了研究,具体结论如下:
　　 采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法,对压敏胶及其制品中的9种邻苯二甲酸酯进行了同时测定。以乙酸乙酯为溶剂溶解压敏胶,甲醇沉淀高聚物,在3000 r/min下离心5 min,清液定容后,用HPLC-MS分析检测。本文采用Xterra-Phenyl色谱柱,流动相为乙腈-水,流速为1mL/min,选择离子监测。对样品前处理和色谱质谱分析条件进行了优化,9种邻苯二甲酸酯在0.1-10mg/L范围内线性关系良好;方法的LOQ为0.0001％、0.0005%。对常用的热熔型压敏胶、溶剂型压敏胶和乳液型压敏胶的空白基体进行了加标回收实验,加标回收率为87.8%-110.3%,RSD≤6.1%(n=6)。结果表明,该方法简单、快速、灵敏,能满足压敏胶及其制品中邻苯二甲酸酯的分析要求。
　　 建立了压敏胶及其制品中防老剂D的分析方法。以乙酸乙酯为溶剂,溶解压敏胶样品,加入甲醇沉淀高分子化合物,高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量。防老剂D质量浓度在0.01-1mg/L和1-100mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系:方法定量限为1mg/kg;在乳液型、热熔型、溶剂型三种压敏胶中的加标回收率为96.2%-100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.1%-3.1%。方法简单、快速、灵敏,能满足压敏胶及其制品中防老剂D的分析要求。
　　 本研究方法简单高效,回收率高,精密度好,为打破先进国家设置的产品贸易技术壁垒和我国进出口商品的检验工作提供了理论依据和技术支持,对我国进出口商品的检验工作具有深远意义。