负载过渡金属的富勒烯C60微纳米材料的制备与表征

摘要

低维富勒烯C60微纳米材料由于其独特的电子传输性能、光学特性和力学性能在微纳米光电子器件等领域呈现着广泛的应用前景。同时，利用富勒烯C60微纳米材料的电子受体性质，对低维富勒烯C60微纳米材料进行杂化改性成为当前富勒烯微纳米材料科学领域的热点之一。富勒烯微纳米材料经杂化改性后将赋予其崭新的物理化学性质。
　　迄今为止，在制备富勒烯微纳米材料的文献报道中，液-液界面析出法具有操作简单、重复性高和成本低的特点。因此，本论文中，通过液-液界面析出法制备了负载过渡金属的富勒烯微纳米材料，并赋予富勒烯微纳米材料新的物理化学性能。
　　本论文中，首先利用液-液界面析出法在二硫化碳(CS2)—异丙醇(IPA)体系中，以Ni(NO3)2·6H2O为负载金属Ni的金属前驱体并将其溶解在IPA中，成功地制备了负载金属Ni的富勒烯微纳米纤维。通过光学显微镜和扫描电子显微镜-能谱(SEM-EDS)分析表征了负载金属Ni的富勒烯微纳米纤维的形貌和元素组成。实验结果表明，Ni金属元素主要分布在纤维的表面。
　　本论文中，又以苯、间二甲苯、CS2分别作良溶剂，IPA作为不良溶剂，FeCl3·6H2O作为负载金属Fe的金属前驱体，将FeCl3·6H2O溶解在IPA中，通过液-液界面析出法来制备负载金属Fe的富勒烯微纳米纤维。研究结果表明，以无机金属化合物作为金属前驱体时金属负载率很低，重复率较差。
　　为了解决上述金属负载率低的问题，本论文中选用有机金属化合物二茂铁(Fc)作为金属前驱体制备负载过渡金属Fe的富勒烯微纳米材料。首先，以Fc为负载金属的前驱体，利用液-液界面析出法在Fc甲苯溶液-IPA体系中，成功地制备了负载金属Fe的富勒烯C60微晶片，并通过光学显微镜、SEM-EDS、红外光谱、拉曼光谱对其形貌和组分进行了分析表征。研究结果表明，富勒烯C60/Fc微晶片形状近似六边形，元素Fe均匀的分布在整个晶片上。随后又通过改变体系中溶剂比和Fc的浓度等确认了制备富勒烯C60/Fc微纳米纤维的最佳条件。
　　本论文还通过引入一种物理方法（等离子溅射法），在富勒烯微纳米纤维表面溅射一层过渡金属层，通过这种物理沉积的方法制备负载有过渡金属的富勒烯微纳米纤维。
　　目前，对于富勒烯微纳米纤维的尺寸和形貌的表征主要集中在光谱、透射电子显微镜和扫描电子显微镜分析上。然而这些表征技术存在着很多不足，不能直接准确的进行分析表征。在电镜分析中，扫描电子显微镜只能对样品的表面形貌进行表征，但不能进一步表征样品的内部结构;而透射电子显微镜不能全面清楚表征三维结构。因此，这就需要新的技术来测定富勒烯纤维的直径与横截面形状。本论文中，以富勒烯C60纳米纤维（富勒烯纳米管和富勒烯纳米晶须）为例，引入一种新型的准确的表征方法-电子全息技术对纤维的横截面形状、直径以及平均内势进行了分析表征，从而为富勒烯类微纳米材料的广泛应用提供了保障。

目录

摘要

符号说明

第一章 绪论

1．1 富勒烯(C60)的结构与性质

1．1．1 富勒烯C60的结构

1．1．2 富勒烯C60的主要物理化学性质

1．2 一维碳纳米材料

1．3 一维C60纳米材料的研究现状

1．3．1 FNFs的制备

1．3．2 FNFs的形貌

1．3．3 FNFs的性能

1．4 负载过渡金属的FNFs的研究进展

1．5 选题的目的和意义

1．6 本论文的主要内容

1．6．1 负载过渡金属镍的富勒烯微纳米纤维的制备

1．6．2 富勒烯C60／Fc微晶片的制备

1．6．3 富勒烯C60FNFs的等离子真空溅射镀Cu

1．6．4 电子全息技术表征FNFs的直径和MIP

第二章 负载过渡金属镍的富勒烯微纳米纤维的制备

2．1 实验部分

2．1．1 实验部分

2．1．2 实验步骤

2．2 表征

2．2．1 POM分析

2．2．2 SEM分析

2．3 结果与讨论

2．3．1 POM分析

2．3．2 SEM-EDS分析

2．4 小结

第三章 富勒烯C60／Fc微晶片的制备

3．1 实验部分

3．1．1 原料与仪器

3．1．2 富勒烯C60／Fc微晶片的制备

3．2 富勒烯C60／Fc微晶片的表征

3．2．1 光学显微镜分析

3．2．2 SEM分析

3．2．3 IR分析

3．2．4 Raman分析

3．3 结果与讨论

3．3．1 光学显微镜分析

3．3．2 SEM-EDS分析

3．3．3 IR分析

3．3．4 Raman分析

3．3．5 XRD分析

3．3．6 富勒烯C60／Fc微纳米纤维的探索实验

3．4 结论

第四章 富勒烯C60FNFs的等离子真空溅射镀Cu

4．1 实验原理

4．2 实验部分

4．2．1 FNFs的制备

4．2．2 等离子溅射Cu的过程

4．2．3 注意事项

4．3 结果与讨论

4．3．1 等离子溅射Cu前后样品的对比

4．3．2 等离子溅射镀铜的富勒烯C60FNFs的SEM-EDS分析

4．4 小结

第五章 富勒烯FNFs的制备

5．1 实验部分

5．1．1 原料和主要仪器

5．1．2 主要设备

5．1．3 实验步骤

5．2 表征

5．2．1 POM分析

5．2．2 SEM分析

5．2．3 TEM分析

5．2．4 IR分析

5．2．5 Raman分析

5．2．6 电子全息技术分析(Electron microscopy)

5．3 结果与讨论

5．3．1 悬浮液照片

5．3．2 POM分析

5．3．3 SEM分析

5．3．4 TEM分析

5．3．5 IR分析

5．3．6 Raman分析

5．3．7 电子全息技术计算FNTs的直径和MIP

5．4 本章小结

结论

参考文献

致谢

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