聚n-异丙基丙烯酰胺/海藻酸钠-核/壳结构微凝胶的制备与性能研究

摘要

智能微凝胶因颗粒较小，具备优良的加工、施工性能，同时又有对环境敏感且应答的性质在很长一段时间被广泛关注。聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）微凝胶作为一种相转变温度(LCST)接近人体体温的温敏性微凝胶，更是得到了广泛的研究，并在生物医学等领域发挥了巨大的作用。但PNIPAM微凝胶的生物相容性和降解性较差，而海藻酸钠作为海洋生物聚合物，具有优良的生物相容性和降解性，可以很好地弥补PNIPAM微凝胶在此方面的缺陷。本文通过自由基聚合的方式合成了PNIPAM微凝胶，以其为核溶液，采用CaCl2交联的海藻酸钠为壳，采用预凝胶法合成聚N-异丙基丙烯酰胺/海藻酸钠-核/壳结构微凝胶，通过分光光度法、光散射法和TEM技术对其透光率、温敏性、粒径分布和表面形态等性能进行分析，并初步研究了微凝胶对5-氟尿嘧啶的载药释药性能。
　　1、在PNIPAM微凝胶的制备过程中，当单体NIPAM、交联剂BIS、表面活性剂SDS和引发剂AP的浓度分别为:7.6 g/L、0.26 g/L、0.18 g/L和0.15 g/L时，所合成的PNIPAM微凝胶粒径较小，为249 nm，粒径分布均匀，PDI=0.032。
　　2、交联剂、表面活性剂和引发剂的不同用量对所合成的PNIPAM微凝胶的粒径、粒径分布、相转变行为等均产生了一定的影响。而单体的用量，主要影响微凝胶的颗粒大小与粒径分布情况。合成的系列PNIPAM微凝胶的相转变温度均在30.5℃到33.5℃范围内。
　　3、在制备PNIPAM/SA-核/壳结构微凝胶的过程中，当核层PNIPAM用量为20 ml，壳层SA的用量为3.8 g/L，壳层交联剂CaCl2的用量为2.0 g/L时，所合成的PNIPAM/SA-核/壳结构微凝胶粒径较小，为252 nm，粒径分布均匀，PDI=0.24，体积相转变行为明显。
　　4、壳层SA、核层PNIPAM微凝胶和壳层交联剂CaCl2的用量，均能对所合成的核/壳体系微凝胶的相转变行为产生一定的影响。各原料较佳用量条件下所制的PNIPAM/SA-核/壳结构微凝胶的相转变温度略有升高，达到33℃。
　　5、经由透射电镜(TEM)分析得到，所合成的PNIPAM微凝胶和PNIPAM/SA-核/壳结构微凝胶颗粒均匀，均具有良好的稳定性和分散性。干态下PNIPAM微凝胶粒径大小保持在50nm以下;PNIPAM/SA-核/壳结构微凝胶粒径大小保持在80 nm左右，粒径略有增大，边界模糊处即为壳层。
　　6、PNIPAM微凝胶和PNIPAM/SA-核/壳结构微凝胶的载药能力分别为60％和75％左右。在释药方面，壳层SA的加入，使PNIPAM微凝胶的累计释放率在常温下由45％提高到65％左右，在40℃时由80％提高到90％左右。说明PNIPAM/SA-核/壳结构微凝胶具有更为优良的载药和缓释能力。

目录

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 智能微凝胶的发展历程

1．2．1 智能微凝胶的分类

1．2．2 智能微凝胶的制备方法

1．3 PNIPAM类微凝胶的发展及应用

1．3．1 PNIPAM微凝胶的结构及性质

1．3．2 PNIPAM类微凝胶的环境响应性能研究

1．3．3 PNIPAM类微凝胶的研究方法

1．3．4 PNIPAM类微凝胶的应用

1．4 海藻酸钠概述

1．4．1 海藻酸钠载入PNIPAM类凝胶的研究历程

1．4．2 海藻酸钠的应用

1．5 本论文的研究背景及意义

第二章 聚N-异丙基丙烯酰胺微凝胶的制备与表征

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 主要实验原料

2．2．2 主要实验仪器

2．2．3 PNIPAM微凝胶的制备

2．2．4 PNIPAM微凝胶的微观形态

2．2．5 PNIPAM微凝胶的温敏性表征

2．3 结果与讨论

2．3．1 PNIPAM温敏性微凝胶的制备

2．3．2 微凝胶的粒径分析

2．3．3 微凝胶的透光率分析

2．3．4 PNIPAM微凝胶的去溶胀

2．3．5 微凝胶的形态

2．4 本章小结

第三章 PNIPAM／SA核／壳结构微凝胶的制备及性能研究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 主要实验原料

3．2．2 主要实验仪器

3．2．3 PNIPAM／SA核／壳结构微凝胶的制备

3．2．4 核／壳结构微凝胶溶液的性质表征

3．3 结果与讨论

3．3．1 PNIPAM／SA核／壳结构微凝胶的制备

3．3．2 核／壳结构微凝胶的粒径分析

3．3．3 核／壳结构微凝胶的透光率分析

3．3．4 核／壳结构微凝胶的形态

3．3．5 核／壳结构微凝胶对药物缓释性能

3．4 本章小结

结论

参考文献

致谢

攻读学位期间已发表和待发表的相关学位论文题录

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