IC-AFS测定海产品中常见重金属形态的研究

摘要

随着时代发展和仪器分析技术的进步，金属元素对健康的影响越来越受民众关注，在各种“超标事件”层出不穷的今天，元素形态分析技术的发展具有重要意义。联用技术集高效分离与高灵敏度检测技术于一体，是形态分析技术发展的必然趋势。全文共分为4部分。
　　第一章:文献综述。引用大量文献，主要围绕As、Hg、Se元素的形态分析对现代常用的仪器联用技术进行综述，针对样品的前处理、分离和检测三个方面进行了分析总结。对未来形态分析和国产仪器的发展前景进行了展望。
　　第二章:建立了离子色谱(IC)-紫外消解氢化物发生原子荧光（UV-HGAFS）联用技术测定海产品中5种常见砷化合物的方法。实验分别对离子色谱和原子荧光的仪器条件进行优化，在仪器的最优条件下，对不同提取液下的鲣鱼粉样品中的砷形态进行测定。结果表明，2％甲酸作为提取液时，提取效率最高，回收率在72％～110％之间，且RSD＜5％。5种砷化合物的检出限分别为AB3.543μg/L，DMA0.426μg/L,As(Ⅲ)0.216μg/L,MMA0.211μg/L,As(Ⅴ)0.709μg/L，相关系数都在0.9990以上。
　　第三章:建立了离子色谱(IC)-紫外消解氢化物发生原子荧光（UV-HGAFS）联用技术测定海产品中3种常见汞化合物的方法。实验分别对离子色谱和原子荧光的仪器条件进行优化，在仪器的最优条件下，对不同提取液下的南极磷虾粉样品中的汞形态进行测定。结果表明，2％甲酸+1％硫脲+0.15％氯化钾作为提取液时，提取效率最高，回收率在95.76％～116.10％之间，且RSD＜5％。所建立的方法准确性好、精密度高，样品前处理方法简便，较适用于水产品中汞化合物形态的测定。
　　第四章:南极磷虾作为地球上最大的单种生物资源之一，因其较高的营养价值和开发应用潜力，已经成为现今研究热点之一。本章对海产品尤其是南极磷虾制品中的硒元素进行了检测。建立了南极磷虾制品中总硒的原子荧光光谱检测方法，方法操作简便，分析时间短，线性方程为I=35.37*C-16.75，相关系数为0.9997，并将原子荧光检测结果与电感耦合等离子体质谱比较分析，发现南极磷虾粉中硒含量最高，南极磷虾制品虾肉、虾油中硒含量较之其他样品含量较少，很可能是加工工艺不完善造成了硒的大量损失。另外，硒形态化合物的分析中遇到一些问题，如色谱峰分不开、灵敏度低等，需要进一步研究。

目录

摘要

第1章 文献综述

1．1 形态分析的必要性

1．1．1 元素形态分析的意义

1．2 砷元素的形态分析

1．2．1 砷元素的常见形态

1．2．2 常见砷形态性质

1．2．3 砷形态分析的进展

1．3 汞元素的形态分析

1．3．1 汞元素的常见形态

1．3．2 常见汞形态的性质

1．3．3 汞形态分析进展

1．4 硒元素的形态分析

1．4．1 硒元素常见形态

1．4．2 常见硒形态的性质

1．4．3 硒形态分析进展

1．5 元素形态分析技术的发展

1．5．1 传统的元素分析技术

1．5．2 形态分析仪器联用技术

1．5．3 形态分析的发展前景

第2章 IC-AFS测定海产品中砷的形态分析

2．1 仪器与试剂

2．1．1 仪器及耗材

2．1．2 试剂

2．1．3 试剂配制

2．2 仪器条件优化

2．2．1 原子荧光条件优化

2．2．2 形态分析仪条件优化

2．2．3 离子色谱条件优化

2．3 样品前处理条件优化

2．3．1 GB／T 23372-2009纯水提取方法

2．3．2 乙酸提取方法

2．3．3 盐酸提取方法

2．3．4 甲酸提取方法

2．4 标准曲线及其各项参数

2．5 样品检测

2．6 本章小结

第3章 IC-AFS测定海产品中汞的形态分析

3．1 仪器与试剂

3．1．1 仪器及耗材

3．1．2 试剂

3．1．3 试剂配制

3．2 仪器条件优化

3．2．1 原子荧光条件优化

3．2．2 离子色谱条件的选择和优化

3．3 前处理方法的选择

3．3．1 2#提取液提取汞形态

3．3．2 3#提取液提取汞形态

3．3．3 4#提取液提取汞形态

3．4 标准曲线和各项参数

3．5 样品检测

3．6 本章小结

第4章 南极磷虾及其制品中硒含量的测定

4．1 仪器与试剂

4．1．1 仪器及耗材

4．1．2 试剂

4．1．3 试剂配制

4．2 南极磷虾中总硒的测定

4．2．1 样品预处理

4．2．2 微波消解法

4．2．3 样品检测

4．3 南极磷虾中硒形态的测定

4．3．1 原子荧光条件选择

4．3．2 分离条件的选择

4．4 本章小结

结论

参考文献

附录

致谢

攻读硕士学位期间发表的学术论文

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