丙烯酰胺在醇/水介质中的RAFT分散聚合研究

摘要

聚丙烯酰胺（polyacrylamide，PAM）由于具有增稠、絮凝、增强纤维强度等作用，被广泛应用于污水处理、造纸、采油等领域。本文在综合相关研究的基础上，利用水溶性大分子RAFT试剂聚甲基丙烯酸（PMAA macro-CTA）在乙醇/水混合溶液中调控丙烯酰胺（AM）的分散聚合。由于聚合物中的PMAA-链段在反应介质中是可溶的，起到了分散稳定的作用，因此能够形成稳定的分散体系。目前关于 RAFT 分散聚合的研究主要集中于制备两亲性的嵌段共聚物，而利用RAFT分散聚合制备双亲水性共聚物的报道还比较少。 本文以具有对称结构的s，s'-二（α,α'-二甲基-α''-乙酸）三硫代碳酸酯（BDMAT）作为 RAFT 试剂，甲基丙烯酸（MAA）为单体，水溶性偶氮类化合物（V-50）为引发剂，通过 RAFT 水溶液聚合制备了一系列不同聚合度的大分子 RAFT 试剂PMAA macro-CTA，并利用PMAA macro-CTA在不同组成的乙醇/水混合介质中调控AM的RAFT分散聚合。 通过正交试验确定了最佳反应条件：AM/ macro-CTA/V-50摩尔比为6000/5/1、反应温度为50 ℃，醇/水比为7/3。利用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、核磁共振波谱（NMR）、透射电镜（TEM）、激光粒度分布（DLS）、Zeta电势、乌氏粘度计、热重分析（TGA）、差示扫描量热（DSC）等手段对共聚产物进行了表征。热重分析结果表明：热稳定性顺序为AM的RAFT分散聚合产物＞AM均聚物＞PMAA macro-CTA。DSC结果表明：AM的RAFT分散聚合产物为AM与PMAA macro-CTA的共聚产物。 借助旋转粘度计和透射电子显微镜，对所得分散体系的溶胀特性进行了系统研究。考察了分散体系溶胀过程中体系表观粘度随稀释液组成、粘度计转速以及体系固含量的变化。结果表明：被稀释样品的宏观形态和表观粘度值变化趋势与稀释液中醇/水比有关。不同组成稀释液对样品进行稀释，样品分散液的形态与表观粘度的变化不同，可分为三种情况：当稀释液醇/水比高于样品时，样品会立即沉淀；稀释液醇/水比等于样品时，形态与粘度几乎不变；当稀释液醇/水比低于样品时，随稀释倍数增大，样品会出现溶胀溶解现象，体系粘度增大。

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