反相悬浮聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺

摘要

近年来随着阳离子聚丙烯酰胺在水处理、造纸工艺、采油等方面的大量应用，其制备工艺得到了较快发展。其中以溶液聚合为主的聚合方法已经实现工业化，但是也存在阳离子度较低、溶解速率慢、分子量不高等缺点。反相悬浮聚合法是一种聚合工艺简单、反应易控制、且聚合产物性能优异的聚合方法。因此，本文采用反相悬浮聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺。 本文以丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为单体，以过硫酸铵(NH4)2S2O8/亚硫酸氢钠(NaHSO3)/偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(V44)为复合引发剂，采用反相悬浮聚合法制备不同阳离子度的阳离子聚丙烯酰P(DAC-AM)。本文系统考察了不同引发体系、引发剂浓度、氧化还原剂质量比、单体浓度、pH、反应温度、反应时间、油水质量比、通N2时间、EDTA-2Na等因素对聚合物分子量的影响；研究了搅拌速度、分散剂种类、分散剂浓度、油水质量比对聚合物颗粒粒径及粒径分布的影响。同时对不同阳离子条件下聚合物助留助滤性能以及絮凝效果进行了分析。 制备25%阳离子度P(DAC-AM)较佳反应条件是：引发剂V44浓度40 ppm、m(Spa n60/Spa n80 ):m(环己烷)=3:97、氧化还原引发剂总浓度60 pp m、单体浓度40%、m[(NH4)2S2O8]:m(NaHSO3)=1:1、pH =6、反应温度50℃、反应时间3h、m(油):m(水)=1.5:1、通N2时间30 min、搅拌速度控制在300 r/min、EDTA-2Na浓度60 ppm、干燥温度60℃、干燥时间2 h。在此条件下，得到的聚合物黏均分子量为1.05×107 Da，单体转化率97.5%、溶解时间45 min、粒子粒径在0.9-2 mm左右。在上述条件下利用FTIR、1H NMR对P(DAC-AM)的结构进行表征，证明所得聚合物确实为AM和DAC的共聚物；利用热重分析对P(DAC-AM)的热稳定性进行了研究，证明P(DAC-AM)有良好的热稳定性。较佳助留助滤条件是：聚合物用量700 pp m、p H=10、聚合物相对分子量8.0×106 Da。在此条件下，所得填料留存率可达75%以上，滤水质量接近800 g。 制备60%阳离子度P(DAC-AM)较佳条件：氧化还原引发剂总浓度60 ppm、引发剂V44浓度40 ppm、分散剂浓度5%、m[(NH4)2S2O8]:m(NaHSO3)=1:1、单体浓度40%、pH=6、反应温度50℃、阳离子度60%、油水质量比1.5:1、EDTA-2Na浓度60 ppm、搅拌速度控制在350 r/min、通N2时间30 min、干燥温度50℃、干燥时间3 h。在此条件下，得到的聚合物相对分子量为8.2×106 Da、单体转化率97.4%、溶解时间30 min、粒子粒径在0.9-2 mm左右。较佳絮凝条件是聚合物用量2 pp m、模拟废水pH=6、聚合物黏均分子量5.0×106 Da、聚合物阳离子度40%。在此条件下，所得絮凝清液的透光率达97%、絮凝率达85%。

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