DAST晶体的原料合成与晶体生长

摘要

本文探讨了4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸盐(DAST)原料的合成与提纯工艺，获得了影响该工艺过程的关键技术参数。进行了晶体生长实验并分析了晶体表面形貌，对比了不同生长方法对晶体形貌与质量的影响。自行设计了一套在实验室条件下简单易行的DAST合成方法，并优化了提纯工艺，解决了原料价格昂贵、难以购买的问题，降低了DAST晶体的成本。对制备出的原料进行了红外光谱和核磁共振测试分析，没有发现异常的官能团和分子结构，一初步证实合成的原料成分是DAST。以制备的DAST粉末和甲醇配制生长溶液生长出DAST晶体，说明合成的DAST原料纯度满足晶体生长的需要。对生长出的DAST晶体进行了X射线衍射分析(XRD)，结果显示DAST晶体结构跟文献中的报道一致。分别利用降温法和蒸发法生长出了DAST晶体，采用光学显微镜和扫描电子显微镜(SEM)观察晶体表面形貌，在晶体的生长表面上发现不同的生长条纹，分析了DAST晶体中基团的排列方式和降温速率对晶体表面形貌和晶体形状的影响。在晶体生长表面上观察到了二维晶核，说明DAST晶体生长过程中可能存在二维成核生长机制。对不同生长方法制备的晶体进行了同步辐射X射线白光形貌术测试，分析了晶体的质量；测试了DAST晶体的荧光光谱，发现该晶体具有荧光效应。