新型薄膜光电极材料的合成及其光电化学性质研究

摘要

本论文以研究新型的光催化剂的制备及光电化学性质研究为主要内容。通过扫描电子显微镜，透射电子显微镜，X-射线衍射，热重/差热分析等表征手段和光电流测试、开路电位测试、极化曲线以及线性扫描伏安曲线等光电化学测试方法对制备的银沉积五氧化二铌、氧化铟、氧化铟-氧化锌棒等光催化材料和薄膜电极的光电化学性能进行了研究。
　　 首先，将不同比例的贵金属银沉积到五氧化二铌上，并将制备好的粉体组装成薄膜光电极，与304不锈钢偶联后测试其开路电位和光电流强度，研究了沉积银的量与光电性能的关系。结果表明，在模拟太阳光下，随着Ag含量的增加，复合材料的开路电位下降得越来越大，其光电流强度也逐渐增强。结果发现，Nb/Ag摩尔比为4∶5时，开路电位下降480 mV左右，瞬间光电流密度达到约0.513 mA/cm-2，稳定后光电流密度有39 uA/cm-2左右，保护304不锈钢的效果最佳。
　　 接着，采用溶胶-凝胶法和固相法合成出对可见光响应的氧化铟粉体，通过热重/差热分析研究了氧化铟的形成过程。将两种粉体分别制成光电极与304不锈钢电极偶联，通过开路电压、光电流、交流阻抗、动态电位极化曲线等光电化学测试方法，发现溶胶-凝胶法制备的氧化铟粉体，在可见光照射下开路电位下降约310 mV，开光瞬间光生电流密度达到0.183 mA/cm-2，稳定后的电流密度有30 uA/cm-2左右。动态电位极化曲线得到的抗腐蚀电流更大，说明氧化铟粉体可以作为一种潜在的对304不锈钢有光致阴极保护作用的可见光响应的半导体光催化剂。另外，在开光一段时间后的暗态下溶胶-凝胶法制备的氧化铟薄膜电极对304不锈钢具有持续保护性能。
　　 最后，采用水热法制备不同浸渍量氧化铟复合的氧化锌纳米棒电极(In2O3-ZnO)，氧化锌棒形貌规整有序，表现出良好的光电化学性能，但随着光照射时间的延长光腐蚀现象严重。复合后的氧化锌纳米棒呈现出较好的抗光腐蚀能力。同时发现，氧化铟的复合量有最佳值，过少则抗光腐蚀效果不明显，过多则影响复合材料的光电转换效率。

目录

摘要

引言

第一章 文献综述

1．1 光催化和光电化学

1．1．1 光催化反应机制

1．1．2 光电化学

1．2 光催化材料

1．2．1 光催化材料概念

1．2．2 改进光催化材料的方法

1．3 光催化材料的应用

1．3．1 在基础有机化学中的应用

1．3．2 光解水制氢

1．3．3 环境净化

1．3．4 在金属防腐中的应用

1．4 本论文选题目的意义、研究内容

1．4．1 研究意义

1．4．2 研究内容

第二章 研究方法

2．1 化学试剂

2．2 实验装置

2．3 样品的表征方法

2．3．1 微观形貌表征

2．3．2 晶体结构分析

2．3．3 紫外可见漫反射光谱

2．3．4 热分析方法

2．3．5 能谱分析

2．3．6 透射电镜

2．4 电极的光电性能研究

2．4．1 实验装置

2．4．2 光电极制备

2．4．3 304不锈钢电极预处理

2．4．4 光电化学测试

第三章 Ag沉积Nb2O5薄膜光电极的制备及其光电化学性能

3．1 引言

3．1．1 五氧化二铌简介

3．1．2 贵金属沉积

3．2 Ag沉积Nb2O5材料的制备

3．3 结果与讨论

3．3．1 材料的晶体结构

3．3．2 Nb2O5和Ag沉积Nb2O5的形貌

3．3．3 光电化学性能

3．4．本章小结

第四章 In2O3薄膜光电极的制备及其光电化学阴极保护性能

4．1 氧化铟简介

4．1．1 氧化铟的基本性质和结构

4．1．2 氧化铟的制备方法

4．1．3 氧化铟的应用

4．2 In2O3粉体的制备和薄膜组装

4．2．1 In2O3粉体的制备

4．2．2．薄膜的组装

4．3 结果与讨论

4．3．1 氧化铟形成过程分析

4．3．1 In2O3的晶相结构

4．3．2 In2O3的微观形貌

4．3．3 光物理性质

4．3．5 In2O3薄膜电极对304不锈钢的光电化学阴极保护性能

4．4 本章小结

第五章 In2O3-ZnO纳米棒的制备及其抗光腐蚀性能研究

5．1 引言

5．1．1 ZnO的晶体结构

5．1．2 ZnO的光腐蚀现象

5．2 In2O3-ZnO纳米棒的制备

5．2．1 ZnO纳米棒的制备

5．2．2 In2O3-ZnO纳米棒

5．3 结果与讨论

5．3．1 晶体结构

5．3．2 SEM图

5．3．3 TEM

5．3．4 形成机理

5．2．5 光电化学性能

5．3 小结

第六章 结论和展望

参考文献

攻读学位期间的研究成果

致谢

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