新型高效液相色谱固定相的制备及其色谱性能的研究

摘要

高效液相色谱(High performance liquid chromatography，HPLC)作为一种重要的分离分析方法，已被广泛应用于石油化工、食品、化学、医药和生命科学等众多领域。色谱柱固定相作为色谱分离的核心，其性能直接关系到分离的效率以及检测结果的准确性，因此研究与开发高性能的新型色谱柱填料一直是色谱领域中的热门课题。
　　色谱柱固定相一般按基质的不同可分为无机基质，有机基质和有机-无机复合基质三大类。无机基质固定相中二氧化硅(SiO2)微球因其具有机械强度高，生物相容性好，表面基团丰富等特点而成为目前应用最广泛的高效液相色谱基质填料；而有机基质固定相中又以苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(PS-DVB)应用最为广泛。本论文结合无机与有机基质固定相各自的优点，分别对二氧化硅微球的功能化改性新方法以及多孔交联聚苯乙烯微球的制备方法进行了研究，并对制备的新型填料进行了分离检测，取得了较好的效果，主要工作如下：
　　1.采用改进的溶胶-凝胶法(St?ber法)，制得了平均粒径约为2.5μm的单分散二氧化硅微球。以自制硅球为基质，利用光交联的反应原理，用水溶性的感光高分子重氮树脂(DR)取代毒性较大的硅烷化试剂实现了对硅球的功能化改性。在紫外光的照射作用下，诱导重氮树脂的原位光交联反应，从而在二氧化硅微球表面引入共价键和的功能性基团。基于重氮树脂的化学结构以及流动相的改变，利用改性后的微球作为色谱柱固定相可实现两种不同的分离模式，并取得了较好的效果。
　　2.采用改进的种子聚合法制备出了具有二元孔结构的单分散交联聚苯乙烯微球，将该微球作为色谱柱填料，不仅分别成功分离了苯类化合物以及富勒烯碳60和碳70，而且由于其优良的通透性，在较高的分离流速下柱压可以维持在较低的水平。
　　本论文所研究的二氧化硅的功能化新技术综合了物理吸附和化学键合方法的诸多优点，通过光照交联即可实现对二氧化硅微球简单快捷的功能化改性，是一种高效，稳定，绿色环保的改性方法；制备出的二元多孔聚苯乙烯微球则有效降低了柱压，提高了分离效率。这些新型色谱柱填料的制备技术对进一步优化高效液相色谱柱填料的制备有一定的指导意义。

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引言

第一章 文献综述

1.1 高效液相色谱概述

1.1.1 高效液相色谱固定相的历史与发展

1.1.2 高效液相色谱固定相的分类及应用

1.2 硅胶基质材料简介

1.2.1 硅胶的物理化学性质

1.2.2硅胶的制备方法

1.2.3硅胶键合填料的制备

1.2.4硅胶键合填料的分类

1.3 多孔聚合物微球简介

1.3.1多孔聚合物微球的制备

1.4 本论文立题依据与意义

第二章 二氧化硅微球的功能化改性及其色谱性能研究

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1实验试剂与仪器

2.2.2单分散二氧化硅微球的合成与表征

2.2.3二氧化硅微球的功能化改性

2.2.4改性微球的色谱性能表征

2.3 实验结果与讨论

2.3.1单分散二氧化硅微球的合成

2.3.2二氧化硅微球的功能化改性

2.3.3 改性二氧化硅微球的高效液相色谱性能研究

2.3.4 碳60与碳70的分离

2.4 本章小结

第三章 二元多孔聚苯乙烯微球的制备及其在HPLC中的应用

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 实验试剂与仪器

3.2.2 单分散聚苯乙烯种子微球的制备

3.2.3 单分散无孔交联聚苯乙烯（PS-DVB）微球的制备

3.2.4 单分散二元多孔交联聚苯乙烯（PS-DVB）微球的制备

3.2.5 BPPSD微球色谱性能的研究

3.3 实验结果与讨论

3.3.1 单分散二元多孔交联聚苯乙烯微球的合成

3.3.2 扫描和透射电子显微镜的表征

3.3.3 BPPSD微球化学结构的红外光谱表征

3.3.4 比表面积的测试表征

3.3.5 不同填料色谱柱的流体动力学研究

3.3.6 液相色谱性能的表征

3.4 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士期间的研究成果

致谢

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